ODTMETU MERKEZ LABORATUVARI CENTRAL LAB MERLAB Prof Dr

ODTÜ/METU MERKEZİ LABORATUVARI/ CENTRAL LAB MERLAB Prof. Dr. Muammer Kaya ESOGÜ-TEKAM Müdürü

ODTÜ/METU Merkezi Laboratuvar • AR-GE Eğitim ve Ölçme Merkezi • • Moleküler Biyoloji Biyoteknoloji AR-GE Merkezi

ODTÜ-MERLAB • ODTÜ Merkezi Laboratuvar Projesinin temel amacı üniversitelerimizde, kamu kuruluşlarında ve sanayide çalışan araştırmacılar için modern test ve analiz cihazlarının yer aldığı bir bilimsel araştırma, eğitim ve ölçüm merkezi oluşturmaktır. Ulusal ve uluslararası kriterlere uygun araştırma ve ölçümleri gerçekleştirmek üzere yapılandırılması ve belgelendirilmesi planlanan Merkezi Laboratuvar, Teknokent ve üniversite yapısı ile kaynaşarak üniversitemizin ulusal ve uluslararası proje yürütme potansiyelini arttırmayı, özel ve kamu kuruluşlarının araştırma, ürün geliştirme ve üretim aşamalarında ihtiyaç duydukları test ve ölçüm isteklerini karşılamayı, bilimsel araştırmada hem üniversitemizin hem de diğer üniversite araştırmacılarına yardımcı ve öncü olmayı amaçlamaktadır.

• Merkezi Laboratuvar şu anda iki ayrı alanda oluşturulmaktadır. Bunlardan birincisi genel olarak, malzemelerin fiziksel (termal, elektrik, manyetik, optik, mekanik, morfolojik, yüzey, reolojik, mikroyapısal vb. ) ve kimyasal özelliklerini belirlemekte kullanılan ileri enstrümanları içeren ARGE, EĞİTİM ve ÖLÇME laboratuvarıdır. Diğer alan ise MOLEKÜLER BİYOLOJİ ve BİYOTEKNOLOJİ olup, bu laboratuvarda her türlü rekombinant DNA çalışmaları, protein ve diğer biyomoleküllerin analizlerine yönelik cihazlar bulunmaktadır. • Rektörlüğe bağlı bir merkez olarak yapılandırılan ve çalışmalarını sürdüren Merkezi Laboratuvar ODTÜ dışındaki araştırmacıların kullanımına açıktır.

CİHAZLAR Elektrik/Manyetik/Optik Özellikler Ölçümü Cihazları Element Analiz Cihazı Mekanik Test Cihazları Molekül Ağırlığı Tayin Cihazları Örnek Hazırlama ve İşleme Cihazları Parçacık ve Yüzey Karakterizasyon Cihazları Reolojik Ölçüm Cihazları Spektroskopi Cihazları

Elektrik/Manyetik/Optik Özellikler Ölçümü Cihazlar • • • Barkhausen-Gürültü Analiz Sistemi Dijital Multimetre Empedans Analizörü Nanovolt/Mikro-ohm Metre Osiloskop Kuvazistatik C-V Metre Refrakometre Renk Spektrofotometresi Yarıiletken Karakterizasyon Cihazı

Elementel Analiz Cihazı • Cihaz: LECO, CHNS-932 • Elementel analiz cihazı ile homojen ve az miktarda (~2 mg) örnek kullanılarak karbon, hidrojen, azot ve kükürt elementleri eş zamanlı analiz edilir. Oksijen elementi analizi gerektiğinde ana cihaza bağlanabilen VTF-900 piroliz fırını kullanılır. • Örnek Teslim Şartları • Homojen katı ve sıvılardan en az 10 mg örnek gereklidir. • Uygulamalar • İlaç ve kimyasal madde endüstrileri, plastikler, reçineler, lastikler, organik bileşik ve homojen matrisler

Mekanik Test Cihazları • Darbe Test Sistemi • Sürünme Testi • Universal Makro/Mikro Sertlik Testleri

Molekül Ağırlığı Test Cihazları • • • Jel Geçirgenlik Kromatografı (GPC) Büyüklükçe Ayırma Kromatografısi (SEC) olarakta bilinen , Jel Geçirgenlik Kromatografısi (GPC), molekülleri tanecik boyutlarına göre ayrıştıran bir kromatografik yöntemdir. Bu yöntem polimerlerin molekül ağırlığı ve molekül ağırlığı dağılımı tayininde hızlı ve kesin sonuç almak için kullanılır. Cihaz: Polymer Laboratories PL-GPC 220 Kolon fırını; 30 cm'lik iki GPC kolonu, RI detektörü ve enjeksiyon vanası içermektedir. Sisteme aynı zamanda viskometre detektörü ve iki açılı (15° ve 90°) ışık saçılımı detektörü bağlıdır. GPC değişik kalibrasyon yöntemleri gerektirir. Kalibrasyon için dar molekül ağırlığı dağılımına sahip, anyonik olarak sentezlenmiş, polisitiren ve polietilen oksit kullanılmaktadır. Teknik Özellikleri Sıcaklık: 30°C- 220°C Örnek Teslim Şartları 0. 050 g saf katı veya sıvı örnekler. Örnek çözücüsü THF olmalıdır. Uygulamalar Makromoleküller, kolloidal dispersiyonlar.

Örnek Hazırlama ve İşleme Cihazları • Enjeksiyonla Kalıplama • Süperkritik Akışkan Ekstraktörü

Parçacık ve Yüzey Karakterizasyon Cihazları • • • Cıvalı Porozimetre Dinamik Işık Saçılımı Spektrometresi Helyum Piknometresi Parçacık Boyut Analiz Cihazı Yüzey Karakterizasyon Cihazı ZETA Potansiyel ve Mobilite Ölçüm Cihazı

Parçacık Boyut Analizörü • • • • • MALVERN Mastersizer 2000 Tane boyu bilgisi gerekir, çünkü sağlamlık, kimyasal reaktiflik, opaklık, akışkanlık ve malzeme mukavemeti içindeki tane boyu karakteristiklerine bağlıdır. Küçük tanelerin boyutlarını ölçmek için Mie Teorisi kullanılır. Mie Teorisi ışığın ortam içerisinde tane boyu etrafındaki hem kırılmasını hem de geçirgenliğini dikkate alır. Mie modelini kullanabilmek için hem örneğin hem de ortamın kırılma endekslerinin bilinmesi gerekmektedir. Teknik Özellikler Tane boyu aralığı: 0. 02 ile 2000 mikron arası (malzeme özelliklerine göre değişir) Ölçme prensibi : Mie saçılması Detektör sistemi: Kırmızı ışık: Ön saçılma, kenar saçılması, arka saçılma. Mavi ışık: Geniş açılı ön ve geri saçılma. Işık kaynağı: Kırmızı ışık: Helyum neon lazer. Kırmızı ışık: Katı hal ışık kaynağı Örnek Özellikleri Sıvı içerisinde dağıtılmış katılar ve kolloidler, emülsiyonlar, kuru toz ve toz kütleleri. Kuru metot için yaklaşık 10 g örnek gereklidir. Yaş metot için 200 mg gereklidir. Uygulamalar Seramikler Toz Metalürji Mineral prosesleri Toz yiyecek ürünleri Mürekkepler

CIVALI POROZİMETRE • • • Cıvalı porozimetreler, tepkimeye girmeyen, ıslatımsız bir sıvının yeterli basınç uygulanmadıkça küçük gözeneklere giremeyeceği fiziksel prensibine göre çalışmaktadırlar. Uygulanan basınç ile gözenek çapı arasındaki ilişki Washburn denklemi ile elde edilmektedir: D=(-4γ cosθ)/P Burada P uygulanan basınç, D gözenek çapı, cıvanın yüzey gerilimi (480 dyne/cm) ve cıva ile gözenek duvarı arasındaki kontak açıdır (genellikle 140°). Cıva intrüzyon verilerinden gözenek boyutu/hacim dağılımlarının oluşturulmasında yararlanılır. Cihaz: Quantachrome Corporation, Poremaster 60 Porozimetre, düşük basınç (50 psi'a kadar) ve yüksek basınç (60, 000 psi'a kadar) olmak üzere iki örnek haznesine sahiptir. Ölçümler için çeşitli boy ve çapta penetrometreler (örnek hücreleri) kullanmak mümkündür. Cihazda 200 mikron ile 0. 0036 mikron arasındaki gözenek çapları ölçülebilmektedir. Porozimetre bilgisayar kontrollüdür. Ölçümlerde intrüzyon ve ekstrüzyon verileri elde edilebilmektedir.

Dinamik Işık Saçılım Spektrometresi (DLS) • • • Dinamik ışık saçılımı methodu (DLS) seyreltik çözelti içerisindeki küçük parçacıklardan saçılan ışığın şiddetinin ve değişiminin ölçülmesi temeline dayanır. Saçılan ışığın şiddetindeki değişim, parçacığın hareketine buna bağlı olarak da parçacığın büyüklüğüne, ortamın vizkozitesine ve sıcaklığa bağlıdır. Kolloidal süspansiyonlar iki temel ışık saçılımı yöntemiyle karakterize edilir. Statik ışık saçılımı yöntemi polimerlerin molekül ağırlığı, dönme yarıçapı ve ikinci viral katsayı belirlenmesinde kullanılır. Dinamik ışık saçılımı yöntemi hidrodinamik büyüklük, diffuziyon katsayısı, dağılım indeksi ve parçacık büyüklüğü dağılımının elde edilmesinde kullanılır. İki tekniğin birleştirilmesi, çözelti içerisindeki parçacığın yapısının belirlenmesi için bilgi verir. Cihaz: Malvern CGS-3 ALV /CGS-3 kompakt ganyometre sistemi, dinamik (DLS) ve statik ışık saçılımı ( SLS ) tekniklerinin arda ve hızlı uygulanması için geliştirilmiştir. Kompakt ganyometre sistemi Helyum-Neon lazer ışık kaynağı ve buna bağlı fiber optik dedektörü içerir. Bu cihaz parçacıklardan yayılan küçük saçılımların da ölçülmesi için uygundur. Analiz sonuçları Zimm, Berry veya Guinier eğrileri, difüzyon katsayısına karşı q 2 (açı) eğrisi ile değerlendirilir.

Helyum Piknometresi • Helyum piknometrisi, Arşimet'in akışkan taşması prensibini ve Boyle Kanunu'nu kullanarak hacim ve gerçek yoğunluğu bulmayı amaçlar. Ölçümlerin doğruluğunun maksimum olması için taşan akışkan, en küçükleri dışındaki tüm gözeneklere girebilen bir tesirsiz gaz olmalıdır. Bu nedenle, ölçümler için küçük atomik boyutları 0. 25 nm çapındaki girinti ve gözeneklere yaklaşan Helyum gazı uygun görülmektedir. Helyum'un ideal gaz olarak davranışları da tercih nedenidir. Başka gazlar kullanıldığında da (azot gibi), genellikle ölçülebilir bir fark meydana gelmemektedir. Helyum geçirgenliğine sahip yapılar için (düşük yoğunluklu polimerler ve bitki kökenli malzemeler gibi) azot veya SF 6 gazı kullanılması gereklidir. • Cihaz: Quantachrome Corporation, Ultrapycnometer 1000 • Ultrapycnometer 1000, farklı hacimlerdeki (135, 50 ve 10 cm³) 3 hücreye sahip küçük bir sistemdir. Hassas dijital basınç göstergesinin çözünürlüğü 0. 0001 psi'dır.

Yüzey Karakterizasyon Cihazı • • • Katılardaki atomlar, komşu atomların elektriksel çekim kuvvetleri ile sabit konumda yerleşmişlerdir. Ancak katı maddenin yüzeyindeki atomlarda, kendilerinden daha altta olanlara göre az sayıda komşu atom vardır. Yüzey atomları bu elektriksel kuvvet dengesizliğini telafi edebilmek için, çevredeki gaz atomlarını çekmeye çalışırlar. Bu da katıların karakterizasyonu için yararlı bilgiler sağlayan adsorpsiyon (tutunum) adlı bir sürece yol açar. Fiziksel adsorpsiyon çalışmaları, asıl olarak bir örneğin yüzey alanının, gözenek boyutu dağılımının ve gözenek şeklinin elde edilmesi amacıyla yapılmaktadır. Kimyasal adsorpsiyon deneylerinde ise bir örnekteki kimyasal olarak aktif bölgelerin belirlenmesi hedeflenmektedir. Böylelikle, kimyasal ve katalizör tepkimeleri sağlayacak olan yüzey aktif alanlarının sayısı bulunabilmektedir. Cihaz: Quantachrome Corporation, Autosorb-1 -C/MS Cihaz, herhangi bir katı örnekte yapılacak kimyasal ve fiziksel adsorpsiyon deneylerinde kullanılabilir. Kimyasal tutunum deneyleri için farklı çalışma makroları kullanmak mümkündür.

Zeta Potansiyel ve Mobilite Ölçüm Cihazı • MALVERN Nano ZS 90 • Zeta potansiyel, taneler arasındaki itme veya çekme değeri ölçümüdür. Zeta potansiyel ölçümü dağılma mekanizmaları ile ilgili ayrıntılı bilgi verir ve elektrostatik dağılma kontrolünün anahtarıdır. Belli bir yükteki tane, süspansiyon içerisindeki karşı yükteki iyonları çeker, sonuç olarak, yüklü tanenin yüzeyinde güçlü bir bağ yüzeyi oluşur ve daha sonra da yüklü tanenin yüzeyinden dışa doğru yayılmış bir yüzey oluşur. Yayılmış bu yüzey içersinse "kayma yüzeyi" diye adlandırılan bir sınır bulunur. Yüklü tane ve onun etrafında bulunan iyonların kayma yüzey sınırına kadar olan kısım tek bir parça olarak hareket eder. Bu kayma yüzeyindeki potansiyel zeta potansiyeli olarak isimlendirilir ve hem tanenin yüzey yapısından hem de içinde bulunduğu sıvının içeriğinden etkilenir. Tanelerin polar sıvılar içerisindeki davranışlarını yüzeylerindeki elektrik yükü değil, zeta potansiyel değerleri belirler

Reolojik Ölçüm Cihazları • Reoloji, bir malzemenin elastikliği ve akmazlığı cinsinden, onun deformasyonunu ve akışını inceleyen bilim dalıdır. Malzemenin işlenme özellikleri ve performansı ile ilişkilendirilebilecek olan dahili mekanik materyal özellikleri, reolojik testlerle hassas olarak değerlendirilebilir. • Aşağıdaki gruplandırmalar yardımıyla cihazlar hakkındaki detaylı bilgilere ulaşabilirsiniz: • Dinamik Mekanik Analizör(DMA) • Kapiler Reometre • Reometre

Spektroskopi Cihazları • • • Duraylı İzotop Oranı Kütle Spektrometresi Elektron Spin Rezonans Spektrometresi Endüktif Eşleşmiş Plazma-Kütle Spektrometresi Endüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi Kimyasal Analiz için Elektron Spektroskopisi NMR Spektrometreleri (Sıvı/Katı) Termal İyonizasyon Kütle Spektrometresi FTIR - Raman Spektroskopisi ve Mikroskopları

TERMAL ANALİZ • • • Termal analiz aşağıdaki teknikleri içerir: Termal Mekanik Analizi (TMA) Termal Ağırlık Analizi (TGA) Diferansiyel Termal Analiz (DTA) Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC). Bu tekniklerden herhangi birinin kullanımı ile, Örneklerin sıcaklık kontrol programı kullanılarak, fiziksel ve kimyasal özellikleri sıcaklığa yada zamana bağlı olarak saptanabilir. Bu program ısıtma, soğutma yada sabit bir sıcaklıkta tutma veya bunlardan bazılarının birlikteliği ile olabilir. Bu termal analiz ölçümleri farklı gazlar altında gerçekleştirilebilir. Aşağıdaki gruplandırmalar yardımıyla cihazlar hakkındaki detaylı bilgilere ulaşabilirsiniz: Termogravimetrik Analiz ve FTIR Spektrometre sistemi Eşzamanlı Termogravimetrik Analiz ve Diferansiyel Termal Analiz Sistemi Termomekanik Analizör (Dilatometre) Diferansiyel Taramalı Kalorimetre Termal İletkenlik Cihazı