NTRALZASYON TTRASYONLARI Asit baz reaksiyonlarndan yararlanlarak asidik numunelerin
NÖTRALİZASYON TİTRASYONLARI Asit baz reaksiyonlarından yararlanılarak asidik numunelerin standart baz çözeltisi ile veya bazik numunelerin standart asit çözeltileri ile reaksiyona sokulması yoluyla miktar tayinleri yapılabilir. Bu tip titrasyonlara genel olarak NÖTRALİZASYON TİTRASYONLARI denir. Burada bir baz çözeltisinin standart asit çözeltisiyle titre edilerek tayinine ASİDİMETRİ, bir asit çözeltisinin standart baz çözeltisiyle titre edilerek tayinine ise ALKALİMETRİ denir.
NÖTRALİZASYON TİTRASYONLARI Nötralizasyon titrasyonlarında dönüm noktası, titrasyonda kulllanılan titrant (standart çözelti) hacmine karşı, Ø asidimetrik titrasyonlarda H+ iyonu konsantrasyonundaki değişim p. H olarak, Ø alkalimetrik titrasyonlarda OH- iyonu konsantrasyonundaki değişim p. OH olarak grafiğe geçirilir. Bu grafiğin incelenmesi ile dönüm noktasındaki değişimin büyüklüğü, dönüm noktasının saptanıp saptanamayacağı veya hangi indikatörün kullanılacağı belirlenebilir. Bu noktayı indikatör dediğimiz dönüm noktasında renk değiştiren maddeler yardımı ile tespit edebileceğimiz gibi potansiyometri, kondüktometri, amperometri, spektrofotometri gibi aletli analiz yöntemleriyle de belirlemek mümkündür.
TİTRASYON TEKNİĞİ HAKKINDA KISA BİLGİLER 1) Standart çözeltiler kullanılmadan önce şişeleri iyice çalkalanmalıdır. 2) Titrasyon yavaş ve titre edilen çözeltinin bulunduğu erlen çalkalanarak yapılmalı 3) Büretin musluğu sol avuç içinde kullanılmalıdır. Sağ elle titre edilen maddenin bulunduğu erlen çalkalanmalıdır.
0. 1 N Na. OH çözeltisinin ayarlanması Hassas terazide çift tartım yöntemiyle 0. 1 – 0. 2 gram okzalik asit (H 2 C 2 O 4. 2 H 2 O) dikkatle tartılır. Erlene konulan okzalik asit üzerine 50 m. L distile su ilave edilerek çözülür. 1 – 2 damlalıklı şişeden fenol ftalein damlatılır. Ayarlanacak Na. OH çözeltisinin şişesi iyice çalkalanır. Bir beher yardımıyla büretin içerisine, çözeltisinin bombesi "0" çizgisinin üzerinde olacak şekilde doldurulur. Erlendeki çözelti Na. OH çözeltisi ile kalıcı pembe renk meydana gelinceye kadar (çalkalamayla kaybolmayan) yavaş titre edilir. meq Na. OH = meq H 2 C 2 O 4. 2 H 2 O VNa. OH x N Na. OH = mg Okzalik asit (Tartılan okzalik asit miktarı) / Okzalik asidin eşd. Ağ. (126. 1 / 2) Buradan NNa. OH bulunur. Masadaki herkesin sonuçları tamamkandıktan sonra ilgili asistana gösterilir.
Büreti doldurduktan sonra her titrasyon başlangıcında büretin ucunda hava kabarcığı olmamasına dikkat edilmelidir. Varsa musluğu hızla açıp kapatarak ve bir yandan da büreti sallayarak bu kabarcık giderilmelidir. Büretlerin sızdırmamasına da dikkat edilmelidir.
Titrasyonun dönüm noktasını rahat görebilmek için erlenin altına temiz beyaz bir kağıt konulabilir.
ÇİFT TARTIM NASIL YAPILIR? İçi katı okzalik asit dolu kroze hassas terazinin üzerine konur. Ekrandaki miktar kaydedilir. (Örneğin; 30. 100 g). Daha sonra spatül ile krozenin içerisinden istenen miktar okzalik asit alınarak erlenin içerisine konulur. Bizim amacımız 0. 1 – 0. 2 gram arasında madde tartmak olduğu için, spatül ile alacağımız miktardan sonra ekranda okuyacağımız değerin 30. 100 – 0. 2 = 29. 900 30. 100 – 0. 1 = 30. 000 29. 900 – 30. 000 arasında bir değer olması gerekir. Spatülle maddemizi aldıktan sonra okuduğumuz değer, Örneğin; 29, 980 ise biz; 30. 100 – 29. 980 = 0. 120 gram (Hesaplamalarda mg kullanacağımız için 120 mg) okzalik asiti tartmışız demektir. Spatülün ucu erlenin içine çok az bir miktar distile su ile yıkanarak spatül üzerinde kalan okzalik asitte erlene aktarılır.
0. 1 N HCl çözeltisinin ayarlanması Bir pipet yardımıyla bir erlenin içerisine hassas olarak 10 m. L HCl çözeltisi aktarılır. Büret Na. OH çözeltisi ile çözeltinin bombesi 0 çizgisinin üzerine gelene kadar bir beher yardımıyla doldurulur. Erlenin içerisine 1 – 2 damla fenol ftalein damlatılır. Kalıcı pembe renk görülene kadar titrasyona devam edilir. meq. HCl = meq Na. OH V HCl x NHCl = VNa. OH x NNa. OH Buradan NHCl bulunur. Herkes sonuçlarını tamamladıktan sonra ilgili asistana sonuçlar iletilir.
- Slides: 13