NETCHEM Vodi za udaljeni pristup NETCHEM Skrining analiza

NETCHEM – Vodič za udaljeni pristup NETCHEM Skrining analiza procedne vode pomoću GCMS Autor: Dr Ivana Mihajlović, docent Tehnička pomoć: Dr Maja Sremački, asistent Tehnička obrada: Nikola Maoduš Institucija: Univerzitet u Novom Sadu, Fakultet tehničkih nauka, Departman za inženjerstvo zaštite životne sredine i zaštite na radu, Trg Dositeja Obradovic a 6, 21000 Novi Sad Kurs: Savremene instrumentalne metode analize zagađujućih supstanci u životnoj sredini ___________________________________________________ This project has been funded with support from the European Commission. This publication reflects the views only of the authors, and the Commission cannot be held responsible for any use which may be made of the information contained therein.

Podloga • Edukacioni ciljevi 1. Učenje kako pripremiti uzorak tečno-tečnom ekstrakcijom i uparavanjem sa Kuderna-Danish aparaturom za GCMS analizu 2. Učenje kako napraviti metodu GC-MS skrining analize 3. Analiziranje GC hromatograma i MS spektara 4. Sticanje iskustva u korišc enju GC-MS 5. Sticanje iskustva u identifikaciji specifičnih polutantata procednih voda 6. Sticanje znanja o uticaju polarnosti rastvarača kod tečno-tečne ekstrakcije i uparavanja Kuderna-Danish aparaturom na rezultate GCMS analize ___________________________________________________ This project has been funded with support from the European Commission. This publication reflects the views only of the authors, and the Commission cannot be held responsible for any use which may be made of the information contained therein.

Oprema, pribor i hemikalije Hemikalije: • • Dihlormetan (DCM), n-Heksan (HEX), Natrijum sulfat (anhidrovani) Interni standard (fenantren d-10) Laboratorijska oprema i potrošni materijal: • • • Digestor, Kuderna-Danish aparatura (KD), Vodeno kupatilo, Levak za tečno-tečnu ekstrakciju (2 L), Staklene čaše (100 m. L), Kašičica, Staklene vijale (2 m. L), Stalci i stege, Automatska pipeta (5 m. L i 1000 μL), Menzure (50 m. L), Normalni sudovi (1 L) ___________________________________________________ This project has been funded with support from the European Commission. This publication reflects the views only of the authors, and the Commission cannot be held responsible for any use which may be made of the information contained therein.

Postupak: Priprema uzorka: 1. Odmeriti 1 L uzorka procedne vode za analizu. 2. Spajkovati uzorak sa 100 μL rastovora internog standarda (fenantren d-10, 0. 02 ppm) 3. Promućkati normalni sud da se homogenizuje uzorak. 4. Pripremljeni uzorak presuti u levak za tečno-tečnu ekstrakciju i dodati 30 m. L rastvarača (dihlormetan ili n-heksan) 5. Mućkati levak 30 minuta. 6. Izdvojiti rastvarač iz uzorka u čašu. 7. Ponoviti proceduru još dva puta. 8. Dodati 1 kašičicu (~5 g) anhidrovanog natrijum sulfata, kako bi se uklonili tragovi vode iz ekstrakta. 9. Preneti ekstrakt u Kuderna-Danish aparaturu, 10. Upariti ekstrakt do 2 m. L ili manje. 11. Prebaciti ekstrakt u staklenu vijalu za GCMS analizu. ___________________________________________________ This project has been funded with support from the European Commission. This publication reflects the views only of the authors, and the Commission cannot be held responsible for any use which may be made of the information contained therein.

Analliza gasnim hromatografom sa masenim spektrometrom (GC-MS) Podesiti parametre gasnog hromatografa i masenog spektrometra za skrining analizu: Parametri GC: Temperatura injektora: 220 °C (može biti veća, do 270 °C) Unos uzorka: Splitless, vreme: 1 min Zapremina uzorka: 1μL Temperaturni program kolone: Inicijalna temperatura: 40°C za DCM, 70°C za HEX (10 min), 2°C po minutu do 300 °C (bolje je koristiti 20°C/min 2 minuta i onda 2°C/min) Protok nosećeg gasa: 1 m. L/min (He 5. 0, Messer) Režim kontrole protoka: konstantni pritisak, 100 k. Pa Temperatura transfer linije: 250 °C Tip kolone: HP-5 MS, 30 m x 0, 25 mm x 0, 25μm Parametri MS: Temperatura jonskog izvora: 230 °C Temperatura kvadrupola: 150 °C Energija elektrona: 70 e. V Vremensko odlaganje: 10 min Akvizicioni mod: SCAN m/z 47 -500 ___________________________________________________ This project has been funded with support from the European Commission. This publication reflects the views only of the authors, and the Commission cannot be held responsible for any use which may be made of the information contained therein.

Analiza podataka 1. Identifikovati specifične polutante iz procedne vode deponije poređenjem masenih spektara identifikovanih pikova na hromatogramima sa NIST bibliotekom masenih spektara. 2. Izračunati odnos površine pika prema površini pika internog standarda za svaki identifikovani pik na hromatogramima. 3. Uporediti rezultate dobijene analizom uzoraka ekstrahovanih sa dihlorometanom i nheksanom. 4. Razmotriti uticaj polarnosti rastvarača za tečno-tečnu ekstrakciju na rezultate GCMS analize. ___________________________________________________ This project has been funded with support from the European Commission. This publication reflects the views only of the authors, and the Commission cannot be held responsible for any use which may be made of the information contained therein.

Uslov za slušanje lekcije • Studenti treba da: • poseduju znanje o osnovama GC/MS tehnike • se upoznaju sa Team Viewer softverom (priručnik se nalazi NETCHEM sajtu), • pogledaju edukacioni materijal koji se (http: //mdl. netchem. ac. rs/course/view. php? id=29 ) nalazi na Moodle

Instrukcije za udaljeni pristup Šta ovu lekciju čini drugačijom i jedinstvenom od drugih lekcija u učionici je inkorporacija sekcije za udaljenim pristupom laboratoriji iz učionice Udaljeni pristup lekciji / laboratorijskoj vežbi se može zahtevati specificiranjem informacija kao što su dan, vreme, i instrument za koji ste zainteresovani preko web site: http: //netchem. ac. rs/remote-access Na sajtu možete videti listu partnera sa ponuđenim instrumentima za izbor. Bićete kontaktirani od strane osoblja zaduženog za udaljeni pristup kako bii se uspostavio probni test kako bi se proverilo da posedujete odgovarajuću infrastrukturu. Pošaljite uzorke ili verifikujte rezultat dobijen u vašoj laboratoriji slanjem uzorka koji želite da mi pripremimo i analiziramo. Pošaljite vaše uzorke u Centar za udaljeni pristup koji ste odabrali u vašem zahtevu. Koriste se dva komunikaciona softverska paketa, koja će omogućiti komunikaciju vezanu za instrukcije i odgovore na pitanja tokom sesije. . - Team. Viewer: može se preuzeti na: https: //www. teamviewer. com/en/index. aspx - Skype ___________________________________________________ This project has been funded with support from the European Commission. This publication reflects the views only of the authors, ___________________________________________________ andhas the been Commission be held responsible for any use which may made of the information contained This project funded cannot with support from the European Commission. Thisbe publication reflects the views only of therein. the authors, and the Commission cannot be held responsible for any use which may be made of the information contained therein.

Instrukcije za udaljeni pristup V. Potrebno je: a) Kompjuter sa dozvolom administratorskom pristupa kako bi se instalirali plug-ins i softveri b)Internet konekcija c) Slušalice d) Mikrofon e) projektor povezan za isti kompjuter f) Web browser (Firefox najoptimalnije) VI. Tokom probnog teksta možete koristiti ovaj vodič za izvođenje sledećih koraka, ali je važno da ove korake sprovodite prema vašem dodeljenom rasporedu. Ukoliko se logujete u drugo vreme možete ometeti druge sesije udaljenog pristupa i oštetiti opremu. a) Otvoriti i logovati se na vaš Zoom/Team-viewer nalog. Dobićete ulazni kod koji ćete uneti u vreme vašeg testa a zatim ponovo tokom sesije udaljenog pristupa. § Ako koristite Zoom softver, osoblje zaduženo za udaljeni pristup će vam dati kod. § Ako koristite Team-viewer softver, osoblje zaduženo za udaljeni pristup će vam dati ID & password. b) Trebalo bi da vidite desktop udaljenog pristupa i u ovom momentu možete da koristite ikone na ekranu kao da se nalaze na vašem desktopu. c) Prebaciti se na full screen mode selektovanjem maximize screen opcije u gornjem desnom uglu ekrana. d) Nakon završetka ove sesije, pomerite vaš miš do gornjeg desnog ugla ekrana i kliknuti na X kako biste se diskonektovali od udaljenog pristupa. Dobićete pitanje da li želite daa prekinete sesiju udaljenog pristupa, kliknite Yes. ___________________________________________________ This project has been funded with support from the European Commission. This publication reflects the views only of the authors, ___________________________________________________ andhas the been Commission be held responsible for any use which may made of the information contained This project funded cannot with support from the European Commission. Thisbe publication reflects the views only of therein. the authors, and the Commission cannot be held responsible for any use which may be made of the information contained therein.

Autor, Editor i Recenzent Ovaj udaljeni pristup laboratoriji je napravljen zahvaljujući preliminarno radu koji je uradio Universitet u Nišu. Učesnici u izradi materijala: Dr Ivana Mihajlović Recenziju materijala uradio: ___________ Editovanje u NETCHEM Format i na NETCHEM platformi je finalizirao: __________________________________________________________ This project has been funded with support from the European Commission. This publication reflects the views only of the authors, ___________________________________________________ andhas the been Commission be held responsible for any use which may made of the information contained This project funded cannot with support from the European Commission. Thisbe publication reflects the views only of therein. the authors, and the Commission cannot be held responsible for any use which may be made of the information contained therein.

Reference i dodatni materijal NETCHEM platforma je uspostavljena na Univerzitetu u Nišu 2016 -2019 kroz Erasmus program. Molim vas kontaktirajte predstavnike NETCHEM na vašoj instituciji ili posetite naš sajt za proširenu listu kontakta. Prikazan rad je vođen od strane NETCHEM osoblja na vašoj instituciji. ___________________________________________________ This project has been funded with support from the European Commission. This publication reflects the views only of the authors, ___________________________________________________ andhas the been Commission be held responsible for any use which may made of the information contained This project funded cannot with support from the European Commission. Thisbe publication reflects the views only of therein. the authors, and the Commission cannot be held responsible for any use which may be made of the information contained therein.