Nagyfelolds Mikroszkpia Dr Szab Istvn 4 Psztz alagt
Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István 4. Pásztázó alagút mikroszkópia TÁMOP-4. 1. 1. C-12/1/KONV-2012 -0005 projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"
4. Pásztázó alagút mikroszkópia • Elmélet – Az alagút mikroszkóp – Spektroszkópiás módszerek – Kémiai érzékenység • Gyakorlat – STM képek megjelenítése és vizsgálata • Segédanyagok
Az alagútmikroszkóp
Lokális próba módszerek jellemzői • Erősen távolság függő kölcsönhatás • A próba és a minta közelsége • Stabil pozícionálás – Z irány: 10 pm -> 1 pm – X, Y irány: 100 pm -> 1 Angström • Környezeti zaj csökkentés – kb 1 mikron amplitúdó 1 Hz-100 Hz tartományban – Redukció 106
Alagút-effektus Potenciál gáton való áthaladás 1 D A hullámfüggvény folytonos Szabad állapotok a gát előtt és után Exponenciális lecsengésű hullámfüggvény a gáton belül • Véges átmeneti valószínűség, amely a gátszélesség exponenciális függvénye • •
Pásztázó alagútmikroszkóp felfedezése • IBM: Rohrer és Binnig szabad kezet kap a kutatásra • Ismert elvekből építkeznek – Alagút effektus – Pásztázó leképezés, felület letapogatás – Piezó pozícionálás – Visszacsatolás • Legyőzendő akadályok – Mechanikai zajok csillapítása – Stabil pozícionálás – Atomi végződésű tű
Az atomi felbontás elérésének alapja • Az alagútáram erős távolságfüggése miatt még egy tompa tű esetén is egy kitüremkedő atom szállítja az áram nagy részét. • Az alagútáram n. A nagyságrendű, ami jó jel/zaj viszonnyal mérhető • Az alagútáram monoton függvénye a magasságnak, ezért könnyű visszacsatoló hurkot kialakítani
Az alagút effektus Már 0, 1 nm elmozdulás nagyságrendnyi Változást eredményez az alagútáramban
Az alagútáram távolság függése Interaktív animáció
Eredmények • • Alagútáram szabad térben mozgatható tűvel Felületi topográfia leképezése 1979 január – szabadalmi bejelentés Si 7 x 7 felületi rekonstrukció megjelenítése, egyedi hibák Atomi feloldás grafiton levegőben Kereskedelmi berendezések, cégek megjelenése Atomi erő mikroszkóp felfedezése (1986) Nobel díj (1986)
Nobel díj 1986 • Elektronmikroszkóp felfedezéséért – Ernst Ruska (1/2) • Pásztázó alagút mikroszkóp (SPM) – Gerd Binnig (1/4) – Heinrich Roher (1/4)
STM felépítése xyz-Piezo-pásztázás z Nagyfeszültségű erősítő y x Próba tű I Visszacsatoló szabályozókör Minta A negatív visszacsatolással az alagútáramot állandó értéken tartjuk a pásztázás közben a tű fel-le mozgatásával. A z piezó elmozdulása a feszültségből meghatározható kalibrálással, A kontúrvonalak a konstans állapotsűrűséget követik.
Durva közelítés • A tű és minta kezdeti távolsága mm-es • Az alagútáram csak a mintától néhány nm-re indul meg! • A durva közelítés során valamilyen nagy áttetelű mechanikai rendszerrel közelítjük a tűt a mintához, miközben a z piezo visszacsatolása is be van kapcsolva • Az alagútáram megjelenésekor a közelítés leáll, a zpiezó visszahúzódik. • A közelítés több lépéses ismétlést igényelhet, amíg a kívánt alagútáram a z-piezó tartományának középső állapotában biztosítható • Számítógépes kontroll nélkül nehéz, és időigényes!
Piezo szkener L L E Piezó PZT-5 H: d 31 = -2. 62Å/V i. e. L=1 cm, L = 1 m, E=380 V/mm • Különálló piezo-rudak • piezo-henger elektródákkal (kompakt, nem ortogonális)
Visszacsatolás - + z • A szokásos visszacsatoló kör egy arányos és egy integráló tagot tartalmaz. • Az integráló tag növeli a visszacsatolás stabilitását és csökkenti a beállási hibát • Az alagútáram logaritmikus erősítővel linearizálható • A visszacsatoló kör válasza egy differenciáló taggal gyorsítható, de ez növeli a zaj érzékenységet és rontja a stabilitást
Rezgés izolálás STM ( 0’ , Q’) STM átviteli függvénye: felüláteresztő szűrő Csillapító asztal ( 0 , Q) Csillapító asztal átviteli függvénye: aluláteresztő szűrő A teljes átviteli függvény: TT = T ·TS Minél messzebb van a két frekvencia, és minél nagyobb az STM sajátfrekvenciája, annál hatékonyabb az izolálás
Spektroszkópiás módszerek
Az alagútáram • Az alagútáram az átmeneti mátrixtól, a tű és a minta lokális állapotsűrűségétől és az állapotok betöltöttségétől függ. • A tű pozitív előfeszítése mellett, a minta elektronállapotait, negatív előfeszítése esetén a lyukállapotokat érzékeljük.
Lokális elektronszerkezet vizsgálata • Az alagútáram kifejezése • DC Pontspektroszkópia – I(z) karakterisztika felvétele – I(V) karakterisztika felvétele • AC nemlineáris spektroszkópia
Kémiai érzékenység
A kémiai szelektivitás • • • Elektronsűrűség topográfia Előfeszítés függő topográfia Kémiai érzékenyítés adatomok segítségével Atom manipuláció impulzusokkal Fotoelektron tunneling (Syncrotron SPM) Scanning tunneling hydrogen microscopy
STM képek megjelenítése és vizsgálata Gyakorlati feladatok
A GWYDDION program • • Ismerkedés a programmal STM képek beolvasása Megjelenítés Képjavító eljárások
Ellenőrző kérdések
Ellenőrző kérdések 1. 2. MI az alagút-effektus szerepe az atomi feloldás elérésében? Milyen képalkotási módszerek lehetségesek az alagútmikroszkóp esetén? 3. Hogy történik a minta vagy a tű mozgatása? 4. Mitől függ az alagútáram? 5. Hogy függ az STM leképezés a tű előfeszítésétől? 6. Mi a feltétele a hatékony rezgés izolálásnak 7. Hogy történik a tű közelítése a mintához? 8. Milyen információkat szolgáltat az alagútáram spektroszkópia? 9. Hogy érhető el kémiai érzékenység? 10. Milyen információt hordoz az STM kép?
Segédanyagok
Kiegészítő olvasmányok • STM felfedezéséről az IBM – http: //www 03. ibm. com/ibm/history/ibm 100/us/en/icons/mic roscope/
Programok • GWYDDION SPM kép megjelenítő és manipuláló program – http: //gwyddion. net/
Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István KÖSZÖNÖM A FIGYELMET ! TÁMOP-4. 1. 1. C-12/1/KONV-2012 -0005 projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"
- Slides: 29