MODELISATION DES THERMOGRAMMES DSC DE LA CRISTALLISATION DES

Surfusion Refroidissement TC Liquide Cristal Réchauffement TF JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai –

T L TF L+S S temps Clausse D. , Dumas J. P. (2016) Supercooling,

refroidissement Thermogramme = courbe en fonction du TEMPS eau JCAT 48 Rueil Malmaison 30

Hypothèse homogène JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 5

Hypothèse homogène TF Tplt JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017

-15 -10 -5 0 Tplt -0, 05 -0, 1 W -0, 15 -0, 2

Tplt -20 10 -15 -10 -5 -10 0 5 -30 1 K -50 2

10 Tplt -25 -20 -15 -10 -5 -10 0 5 -30 -50 1 K/min

20 Tplt 0 -20 -15 -10 -5 0 5 -20 exp 5 K/min -40

Modèle avec transferts Cellule métallique Echantillon Plateau à Thermogramme Méthode enthalpique JCAT 48 Rueil

10 Tplt 0 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 -10 -20 Calculée

Tplt 5 Tplt -10 0 -5 -5 0 -15 -20 -25 -30 -35 -40

T Tplt 5 Tplt -10 0 -5 -5 0 -15 -20 -25 -30 -35

TTF F T 0 Tplt 5 Tplt -10 0 -5 -5 0 -15 -20

TF Tplt 5 Tplt -10 0 -5 -5 0 -15 -20 -25 -30 -35

Méthode enthalpique JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 23

Méthode enthalpique JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 24

10 -20 Tplt -15 -10 -5 -10 0 5 -30 15 K 12 K

-30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 10 Tplt -30 20 K/min

10 Tplt 1 0 -10 -5 5 0, 8 0 -10 0, 6 -20

JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 28

ETALONNAGE EN TEMPERATURE 120 100 80 1 K/min 2 K/min 60 5 K/min 40

ETALONNAGE EN TEMPERATURE 60 40 20 Tplt 0 -10 -5 0 5 10 -20

ETALONNAGE EN TEMPERATURE 60 40 20 Tplt -10 0 -5 0 5 10 -20

40 ETALONNAGE EN TEMPERATURE 20 0 -4 -2 0 2 4 6 8 10

ETALONNAGE EN TEMPERATURE Eau 1 K/min 50 40 30 20 10 0 -10 -8

ETALONNAGE EN TEMPERATURE Indium 2 K/min Indium 5 K/min JCAT 48 Rueil Malmaison 30

ETALONNAGE EN TEMPERATURE 40 20 Tplt 0 -20 -15 -10 -5 0 5 -20

20 Tplt 0 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 -20 -40 -60 -80

Conclusions Perspectives -Au cours de la cristallisation du liquide surfondu macroscopique la température de

Merci de votre attention JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017

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MODELISATION DES THERMOGRAMMES DSC DE LA CRISTALLISATION DES LIQUIDES PURS MACROSCOPIQUES SURFONDUS. APPLICATION A L'ETALONNAGE EN TEMPERATURE AU REFROIDISSEMENT Jean Pierre DUMAS, Jean Pierre BEDECARRATS, Erwin FRANQUET, Didier HAILLOT, Stéphane GIBOUT Laboratoire de Thermique, Energétique et Procédés (La. TEP) ENSGTI, Rue Jules Ferry BP 7511, 64075 PAU (France) Université de Pau et des Pays de l’Adour JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017

Surfusion Refroidissement TC Liquide Cristal Réchauffement TF JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 2

T L TF L+S S temps Clausse D. , Dumas J. P. (2016) Supercooling, crystallization and melting within emulsions and divided systems: mass, heat transfers and stability Bentham Publishers DOI: 10. 2174/97816810813041160101 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 3

refroidissement Thermogramme = courbe en fonction du TEMPS eau JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 4

Hypothèse homogène JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 5

Hypothèse homogène TF Tplt JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 6

-15 -10 -5 0 Tplt -0, 05 -0, 1 W -0, 15 -0, 2 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 7

-15 -10 -5 0 Tplt -0, 05 -0, 1 W -0, 15 -0, 2 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 8

-15 -10 -5 0 Tplt -0, 05 -0, 1 W -0, 15 -0, 2 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 9

Tplt -20 10 -15 -10 -5 -10 0 5 -30 1 K -50 2 K 4 K -70 8 K 10 K 12 K -90 -110 15 K m. W -130 -150 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 10

10 Tplt -25 -20 -15 -10 -5 -10 0 5 -30 -50 1 K/min 2 K/min -70 5 K/min -90 10 K/min 15 K/min -130 m. W -110 -150 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 11

20 Tplt 0 -20 -15 -10 -5 0 5 -20 exp 5 K/min -40 homogène -60 -80 m. W -100 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 12

Modèle avec transferts Cellule métallique Echantillon Plateau à Thermogramme Méthode enthalpique JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 13

10 Tplt 0 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 -10 -20 Calculée 2 K/min expérimental -30 -50 m. W -40 -60 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 14

Tplt 5 Tplt -10 0 -5 -5 0 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 JCAT 47 Anglet 17 -20 Mai 2016 5

T Tplt 5 Tplt -10 0 -5 -5 0 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 5

TTF F T 0 Tplt 5 Tplt -10 0 -5 -5 0 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 5

TF Tplt 5 Tplt -10 0 -5 -5 0 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 5

Tplt 5 Tplt -10 0 -5 -5 0 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 5

Méthode enthalpique JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 23

Méthode enthalpique JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 24

10 -20 Tplt -15 -10 -5 -10 0 5 -30 15 K 12 K -50 10 K 8 K -70 5 K -90 3 K 2 K -110 -130 1 K m. W -150 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 25

-30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 10 Tplt -30 20 K/min 15 K/min 10 K/min -70 5 K/min 2 K/min 1 K/min -110 m. W -150 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 26

10 Tplt 1 0 -10 -5 5 0, 8 0 -10 0, 6 -20 0, 4 -30 m. W -40 -50 %L 0, 2 0 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 27

JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 28

ETALONNAGE EN TEMPERATURE 120 100 80 1 K/min 2 K/min 60 5 K/min 40 10 K/min 15 K/min 20 20 K/min 0 -10 0 10 20 30 25 -20 20 15 1 K/min 10 5 K/min 15 K/min 5 0 -5 -3 -1 1 3 5 -5 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 29

ETALONNAGE EN TEMPERATURE 60 40 20 Tplt 0 -10 -5 0 5 10 -20 -40 m. W -60 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 30

ETALONNAGE EN TEMPERATURE 60 40 20 Tplt -10 0 -5 0 5 10 -20 -40 m. W -60 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 31

40 ETALONNAGE EN TEMPERATURE 20 0 -4 -2 0 2 4 6 8 10 -20 -40 -60 m. W JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 32

ETALONNAGE EN TEMPERATURE Eau 1 K/min 50 40 30 20 10 0 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10 -20 -30 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 33

ETALONNAGE EN TEMPERATURE Indium 2 K/min Indium 5 K/min JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017

ETALONNAGE EN TEMPERATURE 40 20 Tplt 0 -20 -15 -10 -5 0 5 -20 -40 -60 -80 -120 -140 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 m. W -100 10

20 Tplt 0 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 -20 -40 -60 -80 -100 m. W -120 -140 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 36

Conclusions Perspectives -Au cours de la cristallisation du liquide surfondu macroscopique la température de la partie liquide restante remonte à la température de fusion. -Il est nécessaire de tenir compte de la conduction thermique dans le solide - On déduit des modèles une stratégie pour l’étalonnage en température au cours du refroidissement JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 37

Merci de votre attention JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017 38