Microscopio Elettronico a Scansione SEM Andrea Tombesi C

Microscopio Elettronico a Scansione SEM Andrea Tombesi C. I. G. S. Universita’ di Modena e Reggio Emilia www. cigs. unimore. it • Caratteristiche di un microscopio • Parti componenti di un S. E. M. Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Le origini della microscopia 1665 - Robert Hooke publlica Micrographia Ai tempi di Hooke, l’incisione era il modo migliore per illustrare un libro. Una lastra di rame veniva ricoperta da uno strato di materiale resistente all’acido, quindi veniva disegnata graffiandola con una punta. La successiva immersione in acido incideva solo le parti graffiate realizzando cosi la matrice di stampa. Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Le origini della fotografia 1826 Niepce ottiene la prima "eliografia" coprendo con bidume di giudea una lastra di vetro (exposure ~8 h) Primi del 900 La fotografia viene applicata al microscopio soprattutto ad opera di A. Köhler 1950 fu finanziata dalle forze armate USA una ricerca sullo sviluppo dei primi calcolatori elettronici. (progetto Whirlwind ) 1969 W. Boyle and G. Smith realizzano il primo CCD lineare 1974 Farchild produce il primo array CCD (100 x 100) Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Microscopio Ottico Scopo di un microscopio e` quello di rivelare dettagli non percepibili ad occhio nudo Schema microscopio ottico 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. oculari obiettivo tavolino porta oggetti vite micrometrica vite macrometrica condensatore con diaframma vite regolatrice del tavolino oggetto da osservare lente obiettivo immagine reale lente oculare immagine virtuale Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Massimo ingrandimento ottenibile Ha senso aumentare l’ingrandimento di un sistema (ottico, . . ) solo finche’ questo comporta un aumento della informazione, cioe’ fino a che aumenta la quantita’ di dettagli che possiamo ottenere. L’ingrandimento puo’ essere aumentato ma oltre un certo valore non si ha piu’ aumento di dettaglio, quindi occorre introdurre un altro termine che definisca la qualita’ di un microscopio Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Microscopia a Scansione Microscopia ottica a scansione Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Ingrandimento maggiore NON vuol sempre dire avere maggiori informazioni Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Potere risolutivo Il potere risolutivo di un sistema ottico è la minima distanza tra due punti che riesco ad osservare come distinti. Per la luce visibile il principale fattore limitante e’ dovuto al fenomeno della diffrazione che porta ad un limite del potere risolutivo (Criterio di Rayleigh). La minima distanza fra i dischi di Airy, perchè i due punti siano distinguibili, deve essere uguale al loro raggio. Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Potere risolutivo Puo’ essere definito dal criterio di Rayleigh e dalla teoria di Abbe… d = 1. 22 λ / 2 n sin α Come migliorare il potere risolutivo ? Indice di rifrazione Angolo α Lunghezza d’onda Obiettivi ad immersione Avvicinare il campione alla lente obiettivo 1. 56 α = 70° sin α = 0. 94 λ = 450 nm (luce blu) potere risolutivo d = 187 nm Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Ottica elettronica La legge di de Broglie associa una lunghezza d’onda a particelle accelerate: λ = h / mv Sapendo che l’energia di un elettrone accelerato e’ pari a E = e. V = ½ mv 2 dove V e’ il potenziale di accelerazione si puo’ ricavare la velocita’ in funzione del potenziale e quindi si puo’ facilmente ricavare la formula : λ = 1. 227 / V ½ Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Potere risolutivo d = 1. 22 λ / 2 n sin α Come migliorare il potere risolutivo ? E’ necessario agire su λ Lunghezza d’onda λ = 450 nm (luce blu) R = 0. 1 nm R = 200 nm 500 x λ = 450 nm λ = 0. 45 nm d = 187 nm d = 0. 187 nm 1. 000 x Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Ottica elettronica Per elettroni accelerati con V = 100 KV si ottiene : λ = 0. 04 nm. Se non intervenissero altri fattori limitanti il potere risolutivo sarebbe decisamente superiore a quello necessario per risolvere gli atomi ( 0. 1 nm ) Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Microscopia a Scansione Microscopia ottica a scansione SEM Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Le sorgenti di elettroni Le sorgenti si dividono in due categorie: • emissione termoionica • emissione di campo Le sorgenti di emissione termoionica possono essere formate da: filamenti (Tungsteno) o cristalli (Esaboruro di Lantanio) Filamento di Tungsteno Filamento di La. B 6 Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

S. E. M. Scanning Electron Microscopy Cannone elettronico: genera il fascio di elettroni che interagisce col campione Lenti elettroniche e diaframmi per controllare gli elettroni + lenti di scansione Raccolta del segnale e formazione dell’immagine Campione da osservare Sistema per ottenere il “vuoto” Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Interazione fascio elettronico-campione Informazioni morfologiche Informazioni compositive Informazioni miste Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Interazioni elettrone materia Gli elettroni primari del fascio collimato colpiscono la superficie del campione e inragiscono con gli atomi del materiale del quale è composto. Scattering Anelastico L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un elettrone di un atomo del campione. Il risultato è un trasferimento di energia all’atomo e la possibilità che avvenga l’espulsione di Elettrone Secondario - SE E < 50 e. V Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Elettroni secondari Rivelatore Efficenza (intensità) = SE/ in SE= n. elettroni secondari in= n. elettroni incidenti maggiore per angoli grandi tra fascio e superficie Contrasto topografico scarsa dipendenza da Z maggiore per E minore (a causa della minor penetrazione) Bassa energia piccola profondità di uscita Elettroni secondari // Contrasto topografico // Morfologia del campione Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Rivelatore per elettroni secondari Everhart Thornley Detector (ETD) Detector secondari (ETD) Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Elettroni secondari Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Schema di un microscopio S. E. M. Sorgenti di elettroni Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Interazioni elettrone materia Scattering Elastico L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un nucleo di un atomo del campione. Il risultato è un cambio di direzione senza una variazione significativa dell’energia dell’elettrone primario. La deflessione o le successive deflessioni subite possono comportare anche l’uscita dell’elettrone dal campione. Si parla di elettrone retrodiffuso (BSE ) 50 e. V < E <= Ep Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Rivelatore per elettroni retrodiffusi Solid State Detector (SSD) I rivelatori SSD si basano su dispositivi semiconduttori con una giunzione P-N. Quando gli elettroni retrodiffusi colpiscono il semiconduttore si formano coppie elettronilacune che vengono separate dal campo elettrico della giunzione e raccolte da opportuni elettrodi. Si ha quindi un segnale in corrente proporzionale ai numero di elettroni retrodiffusi, quindi fortemente dipendente dalle variazioni di numero atomico sulla superficie del campione. Si riescono a discriminare i diversi elementi presenti nel campione fino a elementi che differiscono di un solo numero atomico. Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Elettroni retro-diffusi Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Rivelatore per elettroni retrodiffusi Solid State Detector (SSD) Detector retrodiffusi (SSD) Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Raggi X - Fenomeno di ionizzazione interna Wilhelm Conrad Roentgen (1845 -1923) Elettrone incidente E = Ein lacuna Elettrone diffuso E = Ein - E Elettrone emesso E = E Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Diseccitazione: emissione di fotone X caratteristico fotone X - K (L-->K) L K Nomenclatura: fotone X - K (L -->K) Struttura fine: fotone X - K (M-->K) fotone X - K 1 (LIII-->K) fotone X - L (M-->L) ecc…. fotone X - K 2 (LII-->K) (con ELIII > ELII) Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Microscopio analitico Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

La raccolta dei raggi X fornisce analisi qualitative e quantitative. C O Cl zona scura 30. 93 52. 39 1. 76 acciaio 31. 55 grano chiaro 41. 06 21. 04 peso atomico 12. 011 16. 000 35. 453 V Cr Fe Co W 0. 57 12. 02 2. 04 0. 29 3. 07 56. 29 9. 09 2. 19 3. 35 16. 95 2. 54 12. 86 50. 940 52. 000 55. 850 58. 930 183. 850 Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Mappe raggi X Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Interazione fascio elettronico-campione Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

I Parametri di un S. E. M. Quale cannone elettronico ? Quale rivelatore ? SE- Everhart-Thornley detector Quale tensione di accelerazione ? Quale spot-size ? Quale velocita’ di scansione ? Quale distanza di lavoro ? Quale diaframma finale ? Immagini e parametri ? Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

. . Quale HT ? SED 25 KV Morfologia superficiale SED 5 KV Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Siate sempre curiosi Non abbiate timore di provare cose nuove Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore

Andrea Tombesi - Andrea. Tombesi@unimore. it Grazie per l’attenzione C. I. G. S. Centro Interdipartimentale Grandi Strumenti Università degli Studi di Modena e Reggio Emilia

Ingrandimento Mag. =1 (512 x 512) 500 um) Mag. =1 (512 x 512) 500 um) Mag. =2 (512 x 512) 250 um) Mag. =60 (512 x 512) 8. 3 um) L’ingrandimento perde di significato se non é associato alle dimensioni del supporto di visualizzazione Basic and operation of a Scanning Electron Microscope Trieste , 12 -14 Ottobre 2015 (A. Tombesi) – CIGS - Unimore