MHENDSLK FAKLTES GIDA MHENDSL BLM GMB 311 Enstrmental
MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ GIDA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ GMB 311 -Enstrümental Gıda Analizleri Prof. Dr. İlkay KOCA
GAZ KROMATOĞRAFİSİ GMB 311 -Enstrümental Gıda Analizleri 12. Hafta
GAZ KROMATOĞRAFİSİ (GC)
Gaz kromatoğrafisi, bir karışımda gaz halinde bulunan veya kolayca buharlaşabilen bileşenlerin ayrılmasında kullanılan kromatografi yöntemlerinin genel adıdır.
Bu yöntemde hareketli faz; helyum, azot, hidrojen veya argon gibi nötr bir gaz olup buna TAŞIYICI GAZ adı verilir.
• Genel olarak GC tekniğinin esası, bir sıvı faz içerisinde gaz fazındaki bileşenlerin çözünürlük farkları nedeniyle (belirli sıcaklık ve taşıyıcı gaz akış hızında) birbirlerinden ayrılmaları olayına dayanır. • Yüksek sıcaklıklarda bozunmayan ve gaz haline getirilebilen örnekler, ancak GC analiz edilebilirler.
GAZ KROMATOĞRAFİSİNİN TEMEL BÖLÜMLERİ
gaz kromatografisinin temel kısımları
Genel olarak, bir gaz kromatografısi sisteminde şu temel kısımlar bulunur; • Taşıyıcı gaz, • Enjeksiyon bloku, • Kolon ve fırın, • Detektör, • Kaydedici
1. Taşıyıcı Gaz • Kural olarak GC’de kullanılan gazların, inert, kuru ve % 99. 99 oranında da saf olması istenir. • Bu sebeple çoğu zaman bir soygaz olan helyum veya azot gazı kullanılır, ucuz olduğu için de daha çok azot gazı tercih edilir.
• Ancak, hidrojen, karbondioksit ve argon gibi gazlarda taşıyıcı gaz olarak kullanılabilmektedir.
2. Enjeksiyon Bloğu • • • Analiz edilecek sıvı veya gaz örnekler, mikropipet veya şırıngalarla silikon kauçuğundan yapılmış bir septumdan enjeksiyon bölümüne enjekte edilir. Enjekte edilen örnek miktarı, genellikle 0. 1 -20 µl arasında değişebilir. Kapilar kolon kullanıldığında ise örnek miktarı 0. 1 µL den çok daha azdır.
• Sıvı haldeki örneğin gaz haline dönüşebilmesi için enjeksiyon blokunun, mutlaka örnek bileşenlerinin kaynama noktasının en yüksek olanının kaynama derecesine kadar ısıtılması gerekir
3. Kolon ve fırın • Kolon ve fırın GC’nin en önemli parçalarıdır. GC’ de kullanılan iki temel kolon çeşidi vardır; – – Paketlenmiş (doldurulmuş) kolon, Kapilar (açık tübüler) kolonlar,
–Kapilar (açık tübüler) kolonlar 2’ye ayrılır; • Mikro paket kolonlar ve • Açık tübüler kolonlar
• Açık tübüler kolonlar, üç'e ayrılır; • Duvarı kaplanmış açık tübüler, • Destek kaplı açık tübüler, • Poroz tabakalı açık tübüler kolonlar,
Genel olarak bir sabit fazda bulunması istenen özellikler şunlardır; • Buhar basınçları düşük ve kaynama sıcaklıkları, 150 °C nin üstünde olmalıdır, • Sıcaklığa dayanıklı olmalıdırlar, • Kimyasal reaksiyonlara karşı inaktif olmalıdırlar, • İncelenecek madde için uygun bir dağılma katsayısına sahip olmalıdırlar.
4. Detektörler • GC’de kullanılan detektörler, kolonun çıkış ucuna yerleştirilmiş, gaz içerisinde gelen bileşenleri belirleme- tayin etmeye yarayan cihazlardır.
• çok farklı detektör sistemleri vardır, analiz edilecek örneğin özelliğine göre değişik detektör seçimi yapılır.
Bir detektörde olması gereken özellikler • a) Hassasiyetinin çok yüksek ve hızlı olması, • b) Taşıyıcı gaza cevap vermemeli, yalnızca örnek bileşenlerine karşı bir duyarlılık göstermelidir, • c) Alınan cevap (sinyal, pik) örnek bileşeninin konsantrasyonuyla doğru orantılı olmalı ve gürültü üretimi düşük olmalıdır,
• • • d) Stabilitesi ve tekrarlanabilirlik özelliği iyi olmalıdır, e) Çok geniş bir sıcaklık aralığında (20400 °C) çalışabilmelidir, f) Örnek bileşenlerine karşı seçimliliği yüksek olmalı ve örneği tahrip etmemelidir.
Gaz kromatografısinde kullanılan detektör çeşitleri; – – – – Termal iletkenlik detektörü, Alev iyonlaşma detektörü, Elektron yakalayıcı detektör, Alev fotometrik detektör, Thermo-iyonik emisyon detektörü, Foto-iyonizasyon detektörü, Elektrolitik iletkenlik detektörü, Diğer (Kütle spektroskopisi, IR spektroskopisi vb).
Alev İyonlaşma Detektörü (FID) ; • Gaz sıvı kromatografisinde en fazla kullanılan detektör sistemlerinden birisidir. • İyonlaşma detektöründe, kolondan çıkan örnek bileşenlerine ait gazlar, bir H 2 - hava (02) karışımı ile karıştırılarak yakılır ve iyonlaşması sağlanır.
• Burada pozitif yüklü iyonlar, daha negatif bir elektroda doğru çekilerek toplanır ve böylece bir elektrik akımı oluşur.
5. Kaydedici • Bunlar, detektörden gelen sinyalleri kaydeden integratör veya yazıcı sistemleridir.
alıkonma zamanı (retention time) • Gaz haline getirilmiş örnek bileşenleri, kimyasal özelliklerine göre değişik sürelerde kolonda tutulurlar. Örneklerin enjeksiyon anından detektöre ulaşıncaya kadar geçen süreye alıkonma zamanı denir.
- Slides: 26