Mhendislik Fakltesi evre Mhendislii Blm evre Kimyas Laboratuvar
Mühendislik Fakültesi Çevre Mühendisliği Bölümü Çevre Kimyası Laboratuvar II Prof. Dr. Gülfem BAKAN
ÇEVRE KİMYASINDA KULLANILAN GENEL ALETLER 1. Hafta
Spektrofotometre’in içerdiği başlıca iki yapısı vardır. Bunlardan birisi ışık kaynağı olan spektrometre ve diğeri fotometre olarak adlandırılan ışık detektörüdür (Şekil - 1). Şekil – 1: Spektrofotometre’nin çalışma prensibi
İncelenecek örnek spektrometre ile fotometre arasına, küvet olarak adlandırılan, genellikle sert plastikten ya da quartz’dan yapılan özel tüp içine yerleştirilir. Farklı örnekler farklı dalga boylarını absorbladıkları için öncelikle bu aralığın bulunması gerekir. Örneğin DNA’nın bilinen spektrum aralığı 260 nm’dir. DNA miktarı incelenirken bu aralık kullanılır. Bu aralığın bulunması için spektrometre ile tüm aralıklarda örneğe ışın gönderilir. Elde edilen sonuçlardan elde edilen grafik incelendiğinde incelenen maddenin hangi aralıkta ışığı absorblandığı anlaşılabilir (Grafik 1). Grafik 1: Grafikte klorofillerin absorblama aralıkları gözükmektedir. Bilindiği gibi klorofiller fotosentez için 700 nm dalga boyundaki ışığı soğururlar
GAZ KROMATOGRAFİSİ Gaz kromatografisi , ayrışmadan buharlaşabilen bileşiklerin ayrımı ve analizi için analitik kimyada kullanılan kromatografinin yaygın bir türüdür. Buhar-fazı kromatografisi ve gaz-sıvı ayırma kromatografisi olarak da bilinir. Yaygın olarak, belirli bir maddenin saflığını test etmek veya farklı bileşenlerden oluşan bir karışımı ayırmak (ayrıca bu bileşenlerin göreceli miktarlarını tespit edilebilmek) için kullanılır. Bazı durumlarda, bir bileşiğin belirlenmesinde de yardımcı olabilir.
Gaz kromatografinin hareketli fazı, genellikle helyum gibi bir inert gaz veya azot gibi reaktif olmayan bir taşıyıcı gazdır. Sabit fazı ise cam parçası içinde veya kolon diye adlandırılan metal hortum gibi inert bir katı destek üzerinde sıvı veya polimer bir mikroskopik tabakadır. Gaz kromatografisi gerçekleştirmek için kullanılan alet, gaz kromatograf (ya da "üfleyeci", "gaz ayırıcı") olarak adlandırılır. Karışım, tutucu özelliği olan bir kolondan tasıyıcı gaz yardımıyla geçirilirken bileşenlerin tutucu kolon ile etkileşimlerinin farklı olması ayrımın gerçekleşmesine neden olur. Kullanım yerlerini petrokimya, farmakoloji, kimyasal madde üretimi, biyokimya, genetik, gıda ve su arıtma olarak verebiliriz.
Şekil-2 gaz kromatografi cihazı yapısı Şekil- 2 de kromotoğrafın basit bir yapısı verilmiştir. Numune, enjektör ile içeri ilerletildiği zaman taşıyıcı gaz (hidrojen) numuneyi önüne katarak ayrıştırma kolonuna yükler. Fiziksel özelliklerine göre ayrışan bileşenler detektör tarafından algılanır. Sonuçlar bir recorder yada bilgisayar ekranına kaydedilir. Sonuçlar, aynı cihazda aynı parametreler ile yapılmış bilinen numune sonuçları ile karşılaştırılır. Bileşenler, ayrıştırma kolonunu terk ediş zamanlarına göre tanımlanır.
Çalışma prensibi olarak Wheatstone köprüsü kullanılır. Wheatstone köprüsü elektriksel dirençleri karşılaştırmaya ya da ölçmeye yarayan elektrik devresidir. Dört direncin kare oluşturacak biçimde birbirine bağlanmasından oluşur. Bu köprünün iki kolunu oluşturan referans ve ölçüm hattına tasıyıcı gaz aynı oranda girmekte ve köprü elektriksel olarak dengededir. Analiz esnasında kolonlarda ayrışan gazlar ölçüm hattına girdiğinde buradaki R 3 direncinin değerini düşürürler. Bu da köprünün bir sinyal (voltaj) üretmesine neden olur. Bu sinyal geçen gaz yoğunluğu ile doğru orantılıdır. Wheatstone köprüsü devre şeması Rx: Bilinmeyen Direnç, R 2: Ayarlı Direnç
ATOMİK ABSORBSİYON SPEKTROFOTOMETRESİ AAS eser miktardaki metallerin (ppm ve ppb düzeyde) kantitatif analiz için kullanılmaktadır. Öncelikle analizi yapılacak örneğin çözeltisi hazırlanır. Hangi metalin analizi yapılacak ise cihaza o metalin oyuk katot lambası takılır. Standartlar hazırlanarak metalin absorbans yaptığı dalgaboyunda okuma yapılarak standart eğrisi hazırlanır. Analiz edilecek örnekte bulunan tayin edilecek elementlerin gözlenebilme sınırlarına (Deteksiyon Limitine) göre Spektrometredeki atomlaştırıcı; Alev, Grafit Fırın veya Hidrür oluşturma ünitelerinden biri kullanılmaktadır. Belirleme sınırı, ppb düzeyine kadar inebilmektedir.
Alev Gözlenebilme sınırlarının ppm düzeyinde olduğu örneklerde ALEV ile çalısılmaktadır. En yaygın kullanımı olan hava-asetilen alevinin yanısıra, zor atomlaştırılan Si, Al, Ti gibi elemetler için daha düşük gözlemlenebilme sınırlarına da ulaşilabilen Azotoksit – Asetilen (N 2 O-C 2 H 2) alevi kullanılmaktadır. Grafit Fırın Tayini yapılacak analit için gerekli gözlemlenebilme sınırları ppb düzeyinde ise GRAFIT FIRIN kullanılmaktadir. Kurutma, kül etme ve atomlaştırma temeline dayanır. Hidrür Teknikleri: As, Se gibi elementlerin gözlenebilme sınırları alevde sadece ppm düzeyindedir. As, Se, Sb, , Hg ve Sn elementler asidik çözeltide Na. BH 4 ile hidrür oluşturmaktadırlar. Özel bir düzenek ile alev (veya elektrik ile) ısıtılan kuvars tübe inert gaz ile yollanan analit hidrürleri ile tayin yapılmaktadır.
• Jeolojik mineraller • Biyokimyasal ürünler • Gıda • Çevre örnekleri Yaygın olarak analizi yapılan numunelerdir. Analizi Yapılan Elementler: Cd , As, Se, Ni, Mn, Ag, Na, Ca, Ti, Mo, Si, Cr, K, Ba, Pb, Al, Co, P, Zn, Mg, Cu, Fe Sb, Hg ve S
TOPLAM ORGANİK KARBON ÖLÇÜM CİHAZI Yakma Tipli TOC Analizörlerin çalışma prensibi katalitik yakma üzerine dayandırılmaktadır. Toplam Karbon analizleri, numunenin 680 -1000 0 C dereceye ısıtılmış fırın içindeki platinum kaplı katalizörler üzerine enjekte edilmesiyle gerçekleşir. Sıcaklık ve Katalizorlerin yardımı ile numune içindeki karbonlar karbondioksite dönüştürülerek taşıyıcı gaz yardımı ile NDIR dedektöre ulaştırılır ve konsantrasyon hesaplaması yapılır. NDIR - The Non-Dispersive Infra-Red ( dağıtmayan kızılötesi
Toplam Organik Karbon Analizleri, Numune içindeki toplam karbon miktarı ve inorganik karbon miktarı hesaplandıktan sonra aralarındaki matematiksel fark alınarak yapılan hesaplama analizleridir. ETÜV Etüv, belirli sıcaklıklarda mikrop üretme, sterilize etmekte, ısıtma, pişirme, veya kurutma amaçlı kullanılan laboratuvar fırınıdır. Etüvler değişik hacimlerde olup, sıcaklık 60 °C ile 250 °C arasında analog veya dijital termostat ile ayarlanabilen, iki kat saç levhadan oluşmuş, hava geçirmez yapıdadırlar. Genel kullanım alanları: • Mikrop öldürmede, (Bu tür etüvler 160 ile 180 °C arası sıcaklıklarda çalışırlar. ) • Cam vb malzemelerin dezenfekte edilmesinde, • Deneysel mikrop üretiminde, • Çeşitli kumaş, kürk, kauçuk, vb. dezenfekte edilmesinde (Bu tür etüvler sıcak su buharı ile çalışırlar) kullanılır.
- Slides: 14