KM 275 Analitik Kimya Laboratuvar Kimya Mhendislii Kimya

KİM 275 Analitik Kimya Laboratuvarı (Kimya Mühendisliği) Kimya Mühendisliği öğrencilerine 2. Sınıfta haftada 4 saat olarak verilen KİM 275 Analitik Kimya Laboratuvarı’nda aşağıdaki kaynaklar kullanılarak laboratuvar uygulanmaktadır. 1. Kantitatif Analiz Laboratuvar Kitabı, Prof. Dr. Turgut Gündüz 2. Analitik Kimya Temel İlkeler 8. Baskı Cilt I; Skoog, West, Holler, Crouch, Çeviri Editörleri: E. Kılıç ve H. Yılmaz, Bilim Yayıncılık, 2004. 3. Modern Analytical Chemistry, David Harvey Depauw University Mc. Graw-Hillcompany, 2000

5 -6 -7 Hafta Manganimetri Potasyum permanganate (KMn. O 4)ile demir tayini ü Potasyum permanganate (KMn. O 4) çözeltisinin hazırlanması ü Potasyum permanganate (KMn. O 4) çözeltisinin ayarlanması ü Ayarlı Potasyum permanganate (KMn. O 4) çözeltisi ile demir tayini

Manganimetri KMn. O 4’ün Ayarlanması: Ayarlanacak olan KMn. O 4 çözeltisi bürete doldurulur. • Na 2 C 2 O 4çözeltisi(3 -5 m. L) + 30 m. Lsey. H 2 SO 4 + birkaç kristal Mn. SO 4 • Çözeltinin rengi kalıcı uçuk pembe olduğunda titrasyon sona erdirilir.

Manganimetri Ayarlı KMn. O 4 ile Demir Tayini: ~ 0, 0200 M KMn. O 4 çözeltisi • Fe numunesi + 5 -6 damla der. HCl→Çözelti turuncu oluncaya dek bek üzerinde ısıtılır. • Çözelti ılıkken üzerine renk şeffaf oluncaya kadar Sn. Cl 2 çözeltisi ilave edilir. Şeffaflaşan çözeltiye Sn. Cl 2’nin 2 damla fazlası konur. • Çözelti üzerine 20 m. L saf su ilavesi yapıldıktan sonra erlen çeşme suyu altında soğutulur ve üzerine 10 m. L Hg. Cl 2 hızlıca ilave edilerek kalomel elde edilir. • Son olarak çözelti üzerine 25 m. L Zimmermann çözeltisi ilave edilir ve titrasyona başlanır.

Gerekli Çözeltilerin Hazırlanması 0, 0200 M KMn. O 4 Çözeltisinin Hazırlanması: 3, 2 g KMn. O 4 alınır ve 1 L saf suda ısıtılarak çözülür. Fe. Cl 3Çözeltisinin Hazırlanması (numune): 10 g Fe. Cl 3 der. HCl ile ısıtılarak çözülür ve son hacim saf su ile 1 L’ye tamamlanır. Na 2 C 2 O 4Çözeltisinin Hazırlanması: Katı Na 2 C 2 O 4~100 °C’lik etüvde 1 saat kurutulur. Kurutulan maddeden 4 g tartılarak 300 m. L saf suda çözülür. Hazırlanan çözeltiden her bir öğrenciye 3 -5 m. L aralığında dağıtılır. H 2 SO 4 Çözeltisinin Hazırlanması: 250 m. L saf su üzerine 50 m. Lderişik H 2 SO 4 yavaşça, karıştırılarak ve beher soğutularak ilave edilir. Sn. Cl 2 Çözeltisinin Hazırlanması: 37, 5 g Sn. Cl 2 üzerine 125 m. L derişik HCl ilave edilir. Isıtma işlemi ile yavaş ve karıştırılarak Sn. Cl 2 çözülür. Üzerine 125 m. L saf su ilave edilir. Bu çözelti taze hazırlanmalı ve şeffaf görünümde olmalıdır. Hg. Cl 2 Çözeltisinin Hazırlanması: 12, 5 g Hg. Cl 2 üzerine 5 m. L derişik HCl ilave edilir. Üzerine 250 m. L saf su ilave edilirek çözünene kadar karıştırılır. Bu çözelti hazırlanırken ısıtma yapılmaz. Zimmermann Çözeltisi: • 60 g Mn. SO 4 300 m. L saf su içinde ısıtılarak çözünür. Isıtma işlemi çözelti şeffaf olana dek devam ettirilir. • 300 m. L saf su üzerine 120 m. L derişik H 2 SO 4 yavaş, karıştırılarak ve musluk suyu altında soğutularak ilave edilir. Bu çözelti üzerine 120 m. L derişik H 3 PO 4 ilavesi yapılır. • Asit karışımının üzerine soğumuş haldeki Mn. SO 4 çözeltisi ilave edilir.