Jaminan mutu Pada Pengujian Kualitas Air Oleh Dra

Jaminan mutu Pada Pengujian Kualitas Air. Oleh Dra. Nuryatini, MS. Pusat Penelitian Metrologi - LIPI

PENDAHULUAN Data kualitas air lingkungan yang dihasilkan dari laboratorium, dapat dijadikan sebagai • Dasar adanya pencemaran lingkungan • Alat bukti dalam penegakan hukum lingkungan • Dasar dalam membuat perencanaan dan kebijakan untuk pengelolaan lingkungan hidup. Oleh karena itu, data pengujian parameter kualitas air lingkungan harus dapat dipercaya dan dapat dipertanggungjawabkan sesuai dengan tujuan yang diharapkan, 3

PENDAHULUAN Untuk mendapatkan data yang dapat dipercaya salah satu persyaratan yang harus dipenuhi oleh laboratorium adalah merencanakan serta menerapkan jaminan mutu hasil pengujian. Jaminan mutu memastikan bahwa data yang dikelurkan oleh laboratorium mempunyai tingkat kpercayaan yang tinggi sesuai dengan standard yang ditetapkan. 4

Jaminan Mutu Jaminan mutu adalah bagian dari manajemen mutu yang difokuskan pada pemberian keyakinan bahwa persyaratan mutu akan dipenuhi Definisi : Semua kegiatan yang terencana dan sistematis yang dilaksanakan dalam sistem mutu yang ditujukan untuk memberikan keyakinan bahwa suatu produk atau jasa akan memenuhi persyaratan mutu. 5

Pengendalian Mutu Pangendalian mutu : Teknik dan aktifitas operasional yang digunakan untuk memenuhi persyaratan mutu. Pengendalian mutu dapat dianggap sebagai cara dari proses jaminan mutu. yg berlaku untuk prosedur lapangan dan Laboratorium MS-Pusat Inovasi @ 2015 6

Jaminan Mutu Pengendalian mutu • Kompetensi personel • Pangujian bahan Standar /bahan acuan • Pengujian blanko reagen • Kalibrasi dgn menggunakan standard • Uji Recovery • Duplikat Pengujian • Maintenance dari Control Charts Penilaian mutu • Evaluasi kinerja pengujian sampel • Audit kinerja 7

Kompetensi Personel yang terlibat dalam pengujian harus mempunyai kompetensi pada pengujian yang dilakukannya. Pelaksana teknis atau analis Menunjukkan keberterimaan presisi dan akurasi dalam melakukan pengujian /analisisnya. Akurasi : adalah kedekatan hasil uji dengan nilai sebenarnya. Presisi: adalah seberapa dekat pengukuran berulang memberikan nilai yang sama satu dengan lainnya, MS-Pusat Inovasi @ 2015 8

Presisi dan akurasi Tidak akurat dan tidak presisi Presisi tapi tdk akurat MS-Pusat Inovasi @ 2015 Akurat tapi tdk presisi Presisi dan akurat 9

Bahan acuan /Standard Bahan acuan / standard adalah : Suatu bahan atau zat yang memiliki sifat tertentu yang cukup homogen dan stabil yang telah ditetapkan untuk dapat digunakan dalam pengukuran atau dalam pengujian suatu contoh. Bahan acuan bersertifikat adalah : Bahan acuan yang salah satu atau lebih sifatnya sudah disertifikasi dengan prosedur metrologi yang absah, disertai sertifikat yang memuat nilai sifat, ketidakpastiannya, dan pernyataan ketertelusuran metrologinya MS-Pusat Inovasi @ 2015 10

Bahan acuan /Standard Bahan acuan ada beberapa tingkatan tgt pada tingkat akurasi dan presisinya dalam suatu rantai ketertelusuran yaitu: 1. Bahan Acuan primer bersertifikat ( Certified Primary Refernce Materials ) : NIST, LGC, IRRM , DFM …. . dll. MS-Pusat Inovasi @ 2015 11

Bahan acuan /Standard 2. Bahan Acuan Sekunder ( diturunkan dari bahan acuan Primer ) : Merck , ZMK, WACO…. dll 3. Bahan Acuan tertier / teknis ( diturunkan dari bahan acuan sekunder ) yang digunakan sebagai larutan stndard kerja ; Merck MS-Pusat Inovasi @ 2015 12

Rantai ketertelusuran bahan acuan SI unit T r a c e a b i l i t y High Purity substances Primary standard Maintained by NMIs (“Matrix match”) certified reference material Secondary standard Working standard Laboratory measurement (testing lab, industry, medical lab, etc. ) End-Users D i s s e m i n a t i o n

Bahan Acun / Standard Bahan acuan digunakan Untuk 1. Mengkalibrasi instrument 2. Validasi Metode 3. Bahan Uji Profisiensi 4. Pegendalian mutu internal 5. Training Analis. MS-Pusat Inovasi @ 2015 14

Kalibrasi dengan bahan acuan Pembuatan kurva kalibrasi dilakukan setiap analisis atau pengujian. MS-Pusat Inovasi @ 2015 15

Kalibrasi dengan bahan acuan ABS mg/L MS-Pusat Inovasi @ 2015 16

Kalibrasi dengan bahan acuan MS-Pusat Inovasi @ 2015 17

Kurva kalibrasi p. H +180 m. V □ □ 0 □ +180 4 7 10 p. H MS-Pusat Inovasi @ 2015 18

Blanko Reagen • Beberapa reagen akan memberikan serapan pada waktu pengukuran sampel sehingga perlu dilakukan pengukuran untuk blanko reagen. • Digunakan Air demin atau akuadest untuk pengukuran blanko MS-Pusat Inovasi @ 2015 19

Uji Recovery Indentifikasi gangguan dan menentukan recovery Dengan Spiked Sample MS-Pusat Inovasi @ 2015 20

50 mg/L Iron Standard 1. 00 mg /L sampel Benar ? 1, 20 mg/L 1, 39 mg/L 1. 40 mg/L 1, 58 mg/L 1. 60 mg/L

Uji Recovery = 1. 20 mg/L % Recovery = 1. 20 mg/L X 100 = 100 % MS-Pusat Inovasi @ 2015 22

Duplikasi Pengujian MS-Pusat Inovasi @ 2015 23

Control Charts digunakan untuk merekam data pengendalian mutu internal yang merupakan salah satu cara yang telah lama digunakan untuk pengendalian mutu yang mudah difahami Kurva ini merupakan kurva antara konsentrasi terhadap waktu. 24

Cara Membuat Control Charts • Dilakukan pengukuran standard 10 -15 ulangan standar. • Tentukan mean dan standar deviasi. • Hitung ± 2 s dan ± 3 s • Buatlah bagan kendali di sekitar nilai rata-rata • Gunakan ± 2 s sebagai batas peringatan • Gunakan ± 3 s sebagai batas kontrol MS-Pusat Inovasi @ 2015 25

MS-Pusat Inovasi @ 2015 26

Penggunaan Control Charts Batas yang diperingati • Di set pada ± 2 s Jika 2 dari 3 poin berada di luar batas peringatan, dilakukan analisis sampel lain. jika dalam batas peringatan, lanjutkan. Jika berada di luar batas peringatan, hentikan dan selesaikan permasalahannya. MS-Pusat Inovasi @ 2015 27

Contoh : Pembuatan Control Charts ( Pengujian Fe ) Sample mg/L Fe 8 0. 986 1 1. 003 9 1. 014 2 1. 010 10 1. 005 3 0. 995 11 0. 990 4 1. 007 12 1. 000 5 0. 993 13 0. 982 6 1. 018 14 1. 000 7 1. 000 15 0. 997 MS-Pusat Inovasi @ 2015 28

Control Charts • Hitung : • • Rata-rata Standard Deviasi (± 1 s) ± 2 s ± 3 s MS-Pusat Inovasi @ 2015 29

Control Charts • Hitung : • • Rata rata Standard Deviasi (± 1 s) ± 2 s ± 3 s 1. 000 ± 0. 010 (0. 990 -1. 010) ± 0. 020 (0. 980 -1. 020) ± 0. 030 (0. 970 -1. 030) MS-Pusat Inovasi @ 2015 30

Control Charts Hitung : • • Rata rata Standard Deviasi (± 1 s) ± 2 s ± 3 s 1. 000 ± 0. 010 (0. 990 -1. 010) ± 0. 020 (0. 980 -1. 020) ± 0. 030 (0. 970 -1. 030) MS-Pusat Inovasi @ 2015 31

MS-Pusat Inovasi @ 2015 32

MS-Pusat Inovasi @ 2015 33

Penilaian Mutu • Evaluasi kinerja dengan pengujian sampel: 1. Uji Banding 2. Uji Profisiensi MS-Pusat Inovasi @ 2015 34

Hasil Uji Profisiensi MS-Pusat Inovasi @ 2015 35

Penilaian Mutu. • Audit Kinerja : Pemeriksaan mulai dari penanganan sampel , pencatatan sampel , Pengujian , sampai dengan pelaporan hasil, termasuk penggunaan standard , kalibrasi , SOP …. . dst. Audit dilakukan oleh personal dari dalam -Audit Internal Audit yg dilakukan dari luar ; Audit eksternal. Audit Eksternal dilakukan oleh KAN Akreditasi MS-Pusat Inovasi @ 2015 36 laboratorium

Baku Mutu Badan Air à Peraturan Pemerintah No. 82 Th. 2001 No Parameter Satuan Teknik Pengujian Kelas I *) FISIKA 1 2 3 4 5 6 7 8 p. H BOD COD DO Total Fosfat 9 NO 3 -N 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 NH 3 -N Arsen (As) Kobalt (Co) Barium (Ba) Boron (B) Selenium (Se) Kadmium (Cd) Khrom (VI) Tembaga (Cu) Besi (Fe) Timbal (Pb) Mangan (Mn) Air Raksa (Hg) Seng (Zn) Khlorida (Cl-) Sianida (CN) Flourida (F) Nitrit (NO 2) Sulfat (SO 4) Khlorin Bebas (Cl 2) Belerang sebagai H 2 S KIMIA ORGANIK MIKROBIOLOGI 1000 50 Temperatur Gravimetri 6 – 9 2 10 6 0. 2 mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 0. 5 0. 05 0. 2 1 1 0. 01 0. 05 0. 02 0. 3 0. 03 0. 1 0. 001 0. 05 600 0. 02 0. 5 0. 06 400 0. 03 0. 002 10 1000 200 1 p. H meter Titrimetri/winkler Reflux kalium dikromat DO meter Spektrofotometri (Brusin) Spektrometri (Nesler) AAS AAS AAS Titrimetri Destilasi Spektrofotometri (NED) Spektrofotometri Titrimetri Spektrofotometri mg/l mg/l 31 Minyak dan Lemak 32 Detergen sebagai MBAS 33 Fenol o. C mg/l Temperatur Zat padat terlarut Zat padat Tersuspensi KIMIA ANORGANIK Ekstraksi/gravimetri Spektrofotometri Titrimetri

ERM-CA 400 Seawater • Hg mass concentration 16. 8 ± 1. 1 ng/L • Hg mass fraction ± 1. 0 ng/kg • True density at 20 °C 1. 0226 ± 0. 0003 g/cm 3 • Availability: One unit consists of 3 vials, each containing 100 m. L acidified coastal surface seawater.

ERM-CA 713 Wastewater ( g/L) • As 10. 8 0. 3 ( g/L) • Cd 5. 09 0. 20 ( g/L) • Cr 20. 9 1. 3 ( g/L) • Cu 101 7 ( g/L) • Fe 445 27( g/L) • Hg 1. 84 0. 11 ( g/L) • Mn 95 4 ( g/L) • Ni 50. 3 1. 4 ( g/L) • Pb 49. 7 1. 7 ( g/L) • Se 4. 9 1. 1( g/L) • Availability: ampoule containing approximately 100 m. L of wastewater effluent acidified with HNO 3 to about p. H 2. •

TERIMA KASIH MS-Pusat Inovasi @ 2015 40