Infravrs spektrometria Az infravrs sugrzs s az anyag

Infravörös spektrometria Az infravörös sugárzás és az anyag kölcsönhatása során a molekulák re forgási energiája változik meg. Anyagi sajátság: IR tartományú sugárzás energiájának elnyelése Jel: IR spektrum Hasznos jel: IR spektrum elnyelési sávjai Analitikai inf. : Elnyelési sávok hullámszáma (hullámhossza) és inten Kémiai inf. : Molekula szerkezet és koncentráció Infravörös sugárzás tartománya közeli közepes távoli Normál rezgések 10 12000 – 5000 – 400 - 0. 8 – 2. 0 – 25 - 1000 Deformációs rezgés (kötésre merőleges) Vegyiérték rezgés (kötés irányú)

Vegyiérték rezgés frekvenci k – kötéserősségi állandó m – redukált tömeg

Fontosabb vegyiérték és deformációs rezgési abszorpciós Megjegyzés: A C-C vegyiérték rezgés csak akkor jelenik meg a spektru valamilyen, szénatomnál nagyobb elektronegativitású atom kapcsolódi atomhoz!

Az infravörös fényelés és a molekulaszerkezet kapcso 2900 -- 2860 cm-1: C-- H vegyiérték rezgés (-CH 3 és –CH 2 - rezgés), 1468 – 1380 cm-1: C-- H deformációs rezgések, 725 cm-1 : C-– H vázrezgés, Az intenzitások arányaiból a molekularészek molekulán belüli részar tudunk következtetni.

Infravörös spektrométer elvi felépítése Fényforrások - NERNST égő: ritka földfémoxidokból álló, rúd alakú (d=1 -2 mm; l=20 mm negatív hőmérsékleti koefficiens előfűtés és hőmérsékle bályozás szükséges - GLOBAR forrás: szilicium-karbid rúd (d=5 mm; l= 50 mm), pozitív hőmér - Izzó fémhuzalok: Ni – Cr ötvözetek, - Higanygőz lámpa: távoli infravörös tartományú forrás, - Wolfram lámpa: közeli infrravörös forrás

IR-detektorok 1. Hőérzékelő detektorok - Termoelemek - Bolométerek: ellenállás hőmérők 2. Piroelektromos detektor (DTGS) triglicin-szulfát : (NH 2 COOH)3·H 2 SO 4 (Curie-pont: 47 o. C) 3. Fényelektromos detektor (MCT) (Higany-kadmium-tellurid félvetető det. )

Monokromátor Prizma Michaelson-féle interferométer Alkáli-halogenid egykristály (Na. F, Cs. I, KBr, Na. Br, stb. )

Két fényutas diszperziós IR berendezés 1 – Fényforrás, 4 – Mintatartó, 7 - Számítógép 2 – Tükör, 5 – Prizma, 3 – Fénys 6 – Detektor,

FT-IR berendezés (Michaelson-féle interferométer)

MIDAC FT-IR spektrométer Hullámszám: 400 – 4000 cm-1 Felbontás: 0. 5 - 16 cm-1

Fouriertranszformáció I=I(x) - Interferogram anti-Fourier-transzformáció IR-spektrum