Indukovano spregnuta plazma ICPInductively Coupled Plasma IZVORI POBUIVANJA
Indukovano spregnuta plazma ICP-Inductively Coupled Plasma
IZVORI POBUĐIVANJA KOD EMISIONIH METODA v Kod optičkih emisionih metoda izvor zračenja predstavlja sama analizirana supstanca, pobuđena od strane odgovarajućeg izvora za pobuđivanje. v Izvori za pobuđivanje mogu biti: Ø Ø Ø termički (plamen), električni (luk, vranica, pražnjenje pri sniženom pritisku, plazma, indukovano spregnuta plazma, lampa sa šupljom katodom itd. ) i fotoelektronski (laseri).
PLAZMA v Plazma je snop gasovitih jona. Argon je izabran zato što se lako jonizuje i slabo je reaktivan. v Argonska plazma može biti stvorena na više načina, a najčešće se formira elektromagnetnim dejstvom frekventnog generatora i indukcionog kalema na snop argona. v Može se analizirati više od 90 elemenata.
ICP – Princip rada Ø Kroz untrašnju cev se uvodi uzorak, najčešće u obliku rastvora koji se prevodi u fini aerosol pomoću struje argona. Ø Argon za formiranje plazme uvodi se kroz srednju cev. Ø Termička izolacija, neophodna da bi se izbeglo topljenje kvarcne cevi, postiže se uvođenjem struje argona kroz spoljašnju cev gorionika. Ø Ova struja hladi zidove kvarcne cevi, stabilizuje i centrira plazmu.
ICP-Inductively Coupled Plasma Indukovano spregnuta plazma
ICP – Princip rada Ø Oko spoljašnje kvarcne cevi obmotana su 3 -4 navoja indukcionog kalema vezanog za radiofekventni (RF) generator frekvencije 27 ili 41 MHz i snage 1 -3 k. W. Ø Visokofrekventna struja koja protiče kroz indukcioni kalem stvara oscilatorno magnetno polje H koje indukuje elektrone u gasu koji protiče unutar kvarcne cevi. Ø Elektroni se ubrzavaju vremenski promenljivim električnim poljem, što dovodi do zagrevanja i dodatne jonizacije.
1 - navoji 2 - Ar sa uzorkom 3 - Ar za obrazovanje plazme 4 – Ar-hlađenje
Šta se događa u plazmi? Ø Teslino pražnjenje obezbeđuje inicijalne elektrone za snop argona. Elektroni su ubrzani magnetnim poljem iz indukcionog kalema. Ø Posle sudara sa atomima Ar, elektroni proizvode jone Ar i još elektrona. Proizvedeni elektroni su ubrzani i posle sudara sa drugim atomima argona formiraju još jona i elektrona. Ø Posle inicijalnog Teslinog pražnjenja, plazma samu sebe uvećava i spoljni izvor elektrona više nije potreban.
Šta se događa u plazmi? Ø Stvaraju se pobuđeni atomi A* Ar+ + A ―› Ar+ + A* Ø Stvaraju se joni A+ Ar+ + A ―› Ar+ + A+ + e-
Karakteristike plazme v Temperatura je viša od plamena (6000 -10000 K) v Atomiziranje u "inertnoj" atmosferi v Atomi borave u plazmi ~2 ms v Malo oksida zbog inertne atmosfere v Temperaturni profil stabilan v Temperatura opada sa visinom iznad indukcionog kalema, pa se za svako određivanje može odabrati pogodna visina na kojoj će se izvoditi određivanje.
Detekcija elemenata pobuđenih ICP metodom - emisiona spektroskopija (ICP-AES) - masena spektrometrija (ICP-MS) v Emisioni spektar K v Maseni spektar K (srednja atomska masa 39. 102)
Primena ICP v. ICP-AES (ICP-OES) § 10 ppb osetljivost za većinu metala § Zbog velikog broja linija velike su šanse da dođe do preklapanja § Spektri su komplikovani za tumačenje v. ICP-MS § Snimanje i tumačenje masenih spektara jednostavnije od emisionih
- Slides: 12