ICPMS Inductively coupled plasma mass spectrometry Spektrometria mas

ICP-MS Inductively coupled plasma – mass spectrometry Spektrometria mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie

Cechy techniki ICP-MS: • • • Analiza wielopierwiastkowa podczas jednego pomiaru Rozróżnianie izotopów Bardzo niskie granice wykrywalności Wysoka precyzja i czułość Szeroki zakres liniowy (ok. 9 rzędów wielkości) Próbki o różnorodnych matrycach: – ciekłe (analiza wprost, chromatografia, FIAS) – stałe (ablacja laserowa) • Małe zużycie próbki (1 -5 m. L) • Analiza specjacyjna • Metoda definitywna – rozcieńczenia izotopowe (isotope dilution, IDMS) • Duża przepustowość próbek

Ograniczenia ICP-MS: • Konieczność rozcieńczania próbek o bogatej matrycy (maksymalnie kilka % rozpuszczonych soli, kwasu), chyba że zastosuje się specjalne systemy wprowadzania próbki • Zatykanie rozpylacza i stożków po wprowadzeniu próbek organicznych i z dużą zawartością soli • Konieczność długiego płukania układu wprowadzania próbki po niektórych próbkach • Wysoka cena

Budowa spektrometru ICP-MS: • Układ wprowadzania próbki • Źródło jonów (plazma indukcyjnie wzbudzona ICP) • Interfejs (transport jonów z regionu ciśnienia atmosferycznego do regionu próżni) • Optyka jonowa (transport jonów ze źródła do analizatora mas) • Komora kolizyjna/reakcyjna DRC • Analizator mas • Detektor

Stosunek masy do ładunku m/z 40 Ca – atom obojętny 40 Ca 1+ m/z = 40/1 = 40 40 Ca 2+ m/z = 40/2 = 20

Budowa spektrometru ICP-MS

Układ wprowadzania próbki Rozpylacz koncentryczny Mainharda kwarcowy Rozpylacz koncentryczny Mainharda teflonowy Komora mgielna cyklonowa Komora mgielna Scotta

Układ wprowadzania próbki Bez komory mgielnej Z komorą mgielną Komora mgielna cyklonowa Rozmiar kropel aerozolu (µm)

Palnik ICP – tworzenie plazmy

Palnik ICP – tworzenie plazmy

Palnik ICP –plazma

Palnik ICP – wydajność jonizacji

Interfejs - stożki Próbnik - Sampler Wykonane z: - Pt - Ni - Al Zgarniacz - Skimmer Transport jonów Plazma Ciśnienie atmosferyczne p ≈ 760 torr ok. 9 rzędów wielkości Optyka jonowa Wysoka próżnia p ≈ 10 -7 torr

Optyka jonowa

Komora reakcyjna/kolizyjna DRC

Wybór odpowiedniego izotopu Izotop Naturalna abundancja [%] Interferenty 50 V 0, 25 50 Ti, 50 Cr 51 V 99, 75 35 Cl 16 O, 34 S 16 O 1 H, 37 Cl 14 N, 52 Cr 69, 17 40 Ar 12 C 65 Cu 30, 83 65 SOOH 39 K 93, 26 38 Ar 1 H 40 Ca 96, 94 40 Ar 75 As 100 40 Ar 35 Cl 80 Se 49, 61 40 Ar 69 Ga 60, 11 138 Ba 2+ 36 Ar 14 N 1 H 2, 40 Ca 2

Analizator kwadrupolowy

Analizator kwadrupolowy Rozdzielczość ok. 300

Spektrometr wysokorozdzielczy HR-ICP-MS – High Resolution SF-ICP-MS – Sector Field (z podwójnym ogniskowaniem) Rozdzielczość do 10 000

Rozdzielczość analizatora mas

Rozdzielczość analizatora mas

Spektrometr mas czasu przelotu Time-Of-Flight ICP-TOF-MS Rozdzielczość do 10 000

Tandemowa spektrometria mas Potrójny kwadrupol ICP-QQQ-MS lub ICP-MS/MS Rozdzielczość ok. 300

Detektor Powielacz elektronów Detektor dwuzakresowy – Tryb Dual - Tryb impulsowy (niskie sygnały) - Tryb analogowy (wysokie sygnały)

Detektor

Optymalizacja

Optymalizacja Położenie palnika xy

Optymalizacja Napięcie na soczewce jonowej Lens, Autolens

Optymalizacja Moc plazmy

Tryb zbierania danych Peak hopping – w najwyższym punkcie sygnału Scanning – zakres mas wokół najwyższego punktu sygnału