Hgase la luz de sincrotrn Luis Fuentes CIMAV
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Hágase la luz… de sincrotrón Luis Fuentes CIMAV Ø Repaso de “Ecuaciones de Maxwell” o Forma integral, forma diferencial, forma fasorial o Casos particulares de las Ecuaciones de Maxwell Ø Ondas electromagnéticas o Ondas EM en el vacío y en un dieléctrico o Espectro EM, los rayos x o Radiación de ondas EM. Ø Sincrotrones o Funcionamiento, parámetros representativos o Experimentos (que conocemos) en sincrotrones o Sincrotrones en el mundo. Acceso a los sincrotrones Ø Ejemplos de investigaciones de CIMAV en sincrotrones o DRX – Rietveld o Difracción-dispersión – 2 D o XAFS Ø Planes a futuro o Nuestro grupo CIMAV – Luiso – Lorena - José Alfredo - … o REDTULS, programa mexicano relativo a sincrotrones
LA FÍSICA CLÁSICA 2ª Ley de Newton F = ma Fuerza de Lorentz F = q(E + v x B) Forma fasorial de las EM: Ec. continuidad ·J + / t = 0 (conservación de la carga) Campos senoidales con el tiempo:
Casos Particulares de las Ecuaciones de Maxwell: - Electrostática - Campos en los materiales - Circuitos de CD y CA - Inducción EM - Magnetostática - Ondas EM Campos en los materiales: D = 0 E + P E E B = 0(H + M) H H Referencias: - L. Fuentes, Ma. E. Fuentes: “La Relación Estructura-Simetría-Propiedades en Cristales y Policristales” (Capítulo 3). Reverté, México D. F. (2008). - C. Holt: “Introduction to Electromagnetic Fields and Waves” (Capítulo 19).
Ondas electromagnéticas y z x Referencia: A. Martell, L. Fuentes: “Electromagnetismo”, Univ. Habana (1985).
Radiación de ondas electromagnéticas por cargas aceleradas - Video 1, minuto 3: 25 - Video 2, minuto 17: 00 Funcionamiento de los sincrotrones - Video Diamond
CUÁNTOS FOTONES SALEN DE UN SINCROTRÓN? Sincrotrón: millones o billones de veces más “brillante” que un difractómetro convencional. Más brillante que el Sol L. Fuentes: “Synchrotron Radiation Diffraction and Scattering in Ferroelectrics”. Capítulo 6 del Handbook “Multifunctional polycrystalline ferroelectric materials”. Editores: L. Pardo y J. Ricote, Springer-Verlag (2011)
CIMAV en los sincrotrones del mundo
Investigaciones diversas en sincrotrones (Precio de un detector 2 D “state-of-the-art” 1 M£) cos = cos
Algunos sincrotrones “familiares” ESRF, Francia ALBA - España Elettra - Italia Diamond, UK Stonehenge, UK (problemas con el vacío)
The structure-properties relationship in Aurivillius phases El caso Ba. Bi 4 Ti 4 O 15 z Aurivillius (1950): Simetría I 4/mmm centrosimétrica x y Eje C 4 vertical. Problema: Ferroelectricidad, dipolo en el eje x Aurivillius structures (n = 2, 3, 4) Bengt Aurivillius (Suecia, 1918 – 1994) (como si el grupo puntual fuese 2 mm)
50 years after Aurivillius, at the Stanford Synchrotron beamline 2 -1
SSRL: Ba. Bi 4 Ti 4 O 15 high-resolution diffraction pattern and Rietveld refinement Patrones DRX observado y calculado. Ba. Bi 4 Ti 4 O 15 en el canal 2 -1 del SSRL (Stanford). El desdoblamiento de los picos 100 y 010 demuestra que la simetría tetragonal se ha roto, dando lugar al grupo espacial ortorrómbico F 2 mm.
The structure-properties relationship in Aurivillius phases z x Ba. Bi 4 Ti 4 O 15 (n = 4) (Fuentes et al. Ferroelectrics, 2002) Grupo espacial: F 2 mm. Parámetros retic (Å): a = 5. 4680(4) ; b = 5. 4551(4); c = 41. 857(3) y Propiedades: Momento de dipolo eléctrico DRX: 160 m. C/m 2. Valor experimental: 150 m. C/m 2. (Irie, Miyayama, Kudo. J. Am. Ceram. Soc. , 2000).
PBi. T series: Aurivillius de 4, 5 y 6 capas PBi. T = Pb. Bi 4 Ti 4 O 15, P 2 Bi. T = Pb 2 Bi 4 Ti 5 O 18 and P 3 Bi. T = Pb 3 Bi 4 Ti 6 O 21
PBi. T series: (2, 0, 0 / 0, 2, 0) splitting
Detailed comparison of (2, 0, 0 / 0, 2, 0) doublets on P 2 Bi. T and P 3 Bi. T
PBT series: (4, 0, 0 / 0, 4, 0) splitting L. Fuentes, J. F. Fernandez, Ma. E. Fuentes, L. Lascano, M. E. Villafuerte, Ma. E. Montero, R. Olivera, A. Mehta and T. Jardiel. Ferroelectrics (2006)
Perovskitas piezoeléctricas libres de plomo Titanio Oxígeno Pb ó Bi-Na
Un problema actual interesante: ¿Cuál es la simetría del ferro-piezoeléctrico libre de plomo 0. 96(Bi 0. 5 Na 0. 5)Ti. O 3 -0. 04 Ba. Ti. O 3 (“BNBT 4”) ? ?
Investigación de la BNBT 4 en el canal MCX de Elettra
Resultado del experimento en Elettra: Simetría R 3 c (romboédrica) a = 5. 4966(2) Å, c = 13. 5290(6) Å. Inclinación (tilting) (a−a−a−) en la representación de Glazer
Difracción-dispersión bi-dimensional Miriam en el canal 11 -3 de Stanford L. Fuentes: “Synchrotron Radiation Diffraction and Scattering in Ferroelectrics”. Capítulo 6 del Handbook “Multifunctional polycrystalline ferroelectric materials”. Eds: L. Pardo y J. Ricote, Springer-Verlag (2011) Nano-islas de Pb. Ti. O 3.
Difractograma 2 D. Pb. Ti. O 3 / Sr. Ti. O 3
Representative (1, 1, 2) substrate and dots’ peaks analysis. Results: - Pb. Ti. O 3 detected. - Sr. Ti. O 3 substrate is polycrystalline, with large crystals and intense texture. - El Pb. Ti. O 3 consists of strained nanometric crystals, epitaxially grown over the substrate. profile
DRX – 2 D en BNBT 5: Variación de la concentración de fases R y T con la profundidad = 0. 05° = 0. 15° D. Perez-Mezcua, L. Fuentes-Cobas et al. J. Am. Ceram. Soc. , 97 1269 (2014)
Observed Combined 2 D grazing incidence XRD + Electron microscopy texture analysis of Zn. O thin layers Calculated Preferred growth direction: [001] Distribution width Ω = (20 ± 2)° A. Sáenz-Trevizo, M. Miki-Yoshida et al Materials Characterization 98 (2014) 215– 221
La difracción “ve” la estructura promedio Cross section of 50 x 50 u. c. model crystal consisting of 70% black atoms and 30% vacancies ! Properties might depend on vacancy ordering !! 28
Difractogramas de las dos configuraciones (observar la escala de las intensidades) El patrón DRX azul (Short Range Order) no se ve porque coincide con el rojo (aleatorio) 29
Detalle de la zona del fondo (observar la escala de las intensidades) 30
En detección 2 D Diffuse scattering: Information about two-body correlations, i. e. chemical short-range order or local distortions. 31
El concepto cualitativo de “pair distribution function” 32
Las pair distribution function del hielo y del agua 33
Carbono 34
La estructura fina de la absorción de rayos X Hace unos 50 años Ahora Espectro del coeficiente µ(E) en el borde de absorción K de del Fe componente de una muestra de óxido
¿Por qué la absorción tiene estructura fina? • Un fotón X se absorbe por un átomo. El átomo excitado emite un fotoeléctrón K o L … • El fotoelectrón sale del átomo absorbente como una onda esférica… • Viaja una distancia R y se dispersa en el átomo vecino, obteniendo de éste una amplitud de dispersión f(k) y un corrimiento de fase δ(k)… • La onda dispersada por el segundo átomo viaja, se dispersa en un tercero, regresa al primero, … El espectro EXAFS: • Así se produce una secuencia de • Depende de la estructura a nivel local. dispersión múltiple que genera la • Es factible (aunque complejo) de ser estructura fina del espectro de. modelado por computación absorción.
Bi 6 Ti 3 Fe 2 O 18 – Diffraction results for crystal structure
EXAFS analysis of Bi 6 Ti 3 Fe 2 O 18 EXAFS RESULTS - Iron-oxygen distances similar to XRD - Fe atoms tend to concentrate in the center layer, specially at low temperatures Fuentes, Montero et al: Synchrotron Techniques Applied to Ferroelectrics Integrated Ferroelectrics, 101: 1, 101 — 113 (2008) http: //dx. doi. org/10. 1080/10584580802470413
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