GRAVIMETRIJSKO ODREIVANJE UKUPNOG GVOA Pripremio Varga Itvan HEMIJSKOPREHRAMBENA

GRAVIMETRIJSKO ODREĐIVANJE UKUPNOG GVOŽĐA Pripremio: Varga Ištvan HEMIJSKO-PREHRAMBENA SREDNJA ŠKOLA ČOKA varga. i@neobee. net

Određuje se taloženjem Fe 3+ jona amonijumhidroksidom u obliku slabo rastvorljivog koloidnog taloga Fe(OH)3 mrkocrvene boje, koji se žarenjem prevodi u Fe 2 O 3 i u tom obliku meri. Fe 3+ + 3 NH 4 OH Fe(OH)3(s) + 3 NH 4+ 2 Fe(OH)3(s) 800 o. C Fe 2 O 3 + 3 H 2 O(g) Fe(OH)3 je teško rastvorljiv u vodi!

Proizvod rastvorljivosti Fe(OH)3 na 25 o. C je: Ks = 4∙ 10 -38 mol 4/dm 12. Ako se u ispitivanom rastvoru nalaze i joni Fe 2+ oni se prevode u Fe 3+ oksidacijom pomoću HNO 3: 3 Fe 2+ + 4 HNO 3 3 Fe 3+ + NO(g) + 2 H 2 O

Nastali talog Fe(OH)3 je koloidan pihtijast talog, koji lako prelazi u koloidan rastvor. Kako se to nebi desilo, taloženje se izvodi u prisustvu elektrolita kao što je NH 4 NO 3 i na povišenoj temperaturi. Talog se filtrira na toplo, kroz filter hartiju velike poroznosti, i ispira se razblaženim rastvorom NH 4 NO 3.

Ispiranje se vrši sve dok se u filtratu više ne dokazuje prisustvo hloridnih jona reakcijom sa Ag. NO 3 u prisustvu HNO 3. Dobro ispran talog se suši, a nakon toga pažljivo se sagoreva filter hartija. Nakon toga talog se žari na 800 o. C do konstantne mase (da razlika dva uzastopna merenja masa može najviše iznositi 0, 2 mg. )

Pri neopreznom spaljivanju filter hartije sa talogom zaostaje ugljenik, koji pri žarenju redukuje Fe 2 O 3 u Fe. O, prema reakciji: Fe 2 O 3 + C 2 Fe. O + CO Ako je temperatura veća od 800 o. C Fe 2 O 3 prelazi u Fe 3 O 4: 6 Fe 2 O 3 1200 o. C 4 Fe 3 O 4 + O 2 Obe reakcije su štetne, jer smanjuju prinos!

Određivanje Fe 3+ jona ometaju: Prisustvo katjona u rastvoru koji sa amonijum-hidroksidom daju sličan talog, na primer: Al 3+, Cr 3+, Bi 3+ , Mn 2+ i drugi. Anjoni koji se talože sa Fe 3+, kao što su: 3 2 PO 4 , Si. O 3 itd. Jedinjenja koja sa Fe 3+ jonom grade stabilne rastvorljive komplekse iz kojih ne može da se taloži Fe 3+ jon pomoću NH 4 OH. To su organske oksikiseline (limunska, vinska i druge).