Experiment Nr 11 Organische Elementaranalyse Teile D bis

Experiment Nr. 11 Organische Elementaranalyse Teile D bis H

Zur Durchführung Teil D: • Das Calciumoxid. Manganoxid. Gemisch (10: 1) ist schon gemischt vorhanden. • Das Probegläschen muss so verformt werden, dass es einen langen Hals und einen engen Ausgang erhält.

Zur Durchführung Teil D: • Evt. hebt Gasbildung das graue Pulver an und verstopft den Ausgang: runterklopfen, bevor das Probegläschen platzt!

Zur Durchführung Teil D: Der Tropfen auf dem Filterpapier und das p. H -Papier dürfen nicht trocken sein. Der Rauch strömt nur kurz aus.

Zur Durchführung Vorversuch E 0: • Natriumschneiden ohne Wasserkontakt. • Zweites Natriumstück in liegendes Glühröhrchen einfüllen. • Explosiv, heiss, ätzend, unberechenbar! • In der Kapelle, unter Lehrer-Aufsicht!

Zur Durchführung Vorversuch E 0 : • 2. Natriumstück schmelzen • Natrium hinabfliessen lassen • Substanzen ausglühen

Durchführung Vorversuch E 0 : • Heisses Probegläschen ins Löschwasser fallen lassen. • Feuererscheinung möglich • Nachher nicht mehr speziell gefährlich.

Durchführung Vorversuch E 0 : • Reagenzglas kurz aufkochen. • Flüssigkeit filtrieren (Filterpapier in Trichter) • Filtrat auf 3 Reagenzgläser verteilen.

Zur Durchführung Teil E 1: • Vorsicht mit der Salzsäure, nur wenige Tropfen. • Nach jedem Tropfen mit p. H-Papier kontrollieren. • Wenn p. H tiefer als 7: aufhören.

Zur Durchführung Teil E 2: • «Einige Kristalle» Eisensulfat zugeben ( «einige» ist wörtlich gemeint, 3 -7 Körner). • Darauf achten, dass es beim Kochen nicht überschäumt und nicht eintrocknet. • Vorsicht mit der Salzsäure, nur wenige Tropfen.

Zur Durchführung Teil E 3: • Bleiacetatpapier liegt vorne und enthält Pb 2+ -Ionen. • Silbernitrat enthält Ag+-Ionen.

Zur Durchführung Teil F: • Zugabe von Wasserstoffperoxid durch Lehrer. • Ammoniumthiocyanat bildet mit Fe 3+ einen roten Komplex.

Zur Durchführung Teil G: • «Ausglühen» heisst: Erhitzen, bis keine Flammenfärbung durch Schmutz mehr sichtbar ist. • Flammenfärbung mit Substanzen-Gemisch untersuchen • Als Referenz: Flammenfärbung mit HCl, sollte türkisgrün sein.

Zur Durchführung Teil H: • Am Arbeitsplatz. • 2 Reagenzgläser. • wenig Substanzen-Gemisch • 5 ml Wasser dazu • p. H-Wert messen • Filtrieren • Lösung eindampfen • Achtung: «Überkochen»

Zur Auswertung alle Teile: • Die Versuche/Notizen nochmals durchgehen und herausschreiben, zu welchen Elementen in welchem Versuch ein Hinweis, Nachweis oder Ausschluss war. • Dabei helfen die Reaktionsgleichungen:

Zur Auswertung alle Teile: Die Erkenntnisse zusammenfassend in einer Tabelle eintragen:

Entsorgung • • Probegläschen und Scherben ins Altglas Feststoffe in den Abfall Flüssigkeiten in den Ablauf Kupferstäbe versorgen.

Putzen • Oberflächen in Kapelle und am Arbeitsplatz überprüfen.

Sicherheitshinweise Teile D bis G • Substanzengemisch: evtl. reizend, ätzend, gesundheitsschädigend • Gemisch aus Ca. O und Mn. O 2 (10: 1): reizend, gesundheitsschädlich • Silbernitrat: ätzend • Mangannitrat: brandfördernd • Natrium: leichtentzündlich, ätzend • Eisen(II)sulfat-7 -hydrat: gesundheitsschädlich • Salzsäure: ätzend Schutzbrille tragen!

Laborprüfung

Laborprüfung Vorbereitung: • Hilfsglasstab bereit halten • Gasbrenner anzünden • Start der Zeit: Wenn Sie mit dem Probegläschen in die Flamme gehen.

Laborprüfung Ausführung: Das Probegläschen • biegen (90± 20°), • ziehen (Verdoppelung bis Vervierfachung des gebogenen Teils und • verengen (engste Stelle mehr als 1 mm)

Laborprüfung Bewertung: Krümmung: • Winkel 80 -100°: 1 P • Winkel 70 -80 oder 10 -110°: ½P Ziehung: • Veränderung mit Faktor 2 -4: 1 P • Veränderung mit Faktor 1. 5 -2 oder 2 -6: ½P

Laborprüfung Bewertung: Zeit vom Start des Schmelzens bis zum Ende des Verformens: • Bis 1 min: 1 P • Bis 2 min: ½P

Sicherheitshinweise Teile D bis G • Substanzengemisch: evtl. reizend, ätzend, gesundheitsschädigend • Gemisch aus Ca. O und Mn. O 2 (10: 1): reizend, gesundheitsschädlich • Silbernitrat: ätzend • Mangannitrat: brandfördernd • Natrium: leichtentzündlich, ätzend • Eisen(II)sulfat-7 -hydrat: gesundheitsschädlich • Salzsäure: ätzend Schutzbrille tragen!