Espectrofotometra de Absorcin Atmica Qu es Absorcin Atmica

Espectrofotometría de Absorción Atómica

¿Qué es Absorción Atómica? Ø Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Ø Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica. Ø Análisis mono elemental. Ø Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin. Page 2

Absorción Atómica Page 3

Componentes del sistema Ø Fuente de Luz Ø Celda de muestra Ø Dispositivo de separación de la Luz Ø Dispositivo de medición de la Luz Ø Procesamiento de la señal Page 4

Ley de Beer io io = Intensidad Inicial de la lámpara i = Intensidad final de la lámpara ABSORBANCIA: A = log (io /i) Page 5 i

Atomizadores o Técnicas de AA Ø Flama Ø Horno de Grafito Ø Generación de Hidruros, análisis de mercurio por vapor frío Page 6

Absorción Atómica Aplicaciones Sólidos Líquidos Ø Aleaciones Ø Suelos Ø Metales Ø Fertilizantes Ø Cabello Ø Tejido Ø Leche en polvo Ø Frutas Ø Vidrio Ø Cerámica Ø Joyería Ø Plásticos Ø Crudo Ø Gasolina Ø Lubricantes Ø Petróleo Ø Sangre Ø Orina Ø Jugo Ø Cerveza Ø Agua de mar Ø Agua residual Ø Agua potable Ø Aire Gases Page 7

¿Cuales son los tipos de muestras para analizar en AA? Ø Se dividen en dos grupos o tipos de Muestras: - INORGANICAS ( ACUOSAS ) - ORGANICAS ( LUBRICANTES O DERIVADOS DEL PETROLEO ) Page 8

¿ Que hay que tomar en cuenta en la preparación ? Para la preparación de las muestras se debe tomar en cuenta la calidad de: Ø Los reactivos a utilizar en el análisis ( blancos , estándares y muestras ) Ø La cristalería , la cual debe ser exclusiva para el Análisis de Absorción Atómica y no debe mezclarse con otro tipo de análisis. Ø El Lavado de la cristalería. Ø El correcto funcionamiento de las pipetas. Ø El correcto funcionamiento de equipos de filtración , digestión , destrucción ( Muflas ) u otros. Page 9

¿ Como Preparar La Curva de Calibración ? Ø Blanco o Cero Calibración ( Acuoso ) : La calidad del agua es muy importante ya que podríamos estar nosotros contaminando con el elemento u otros elementos al analito a determinar , si estamos utilizando agua destilada o desmineralizada de muy baja o mala calidad. Esto punto es esencial en la determinación de trazas por medio de las técnicas de Horno de Grafito o Generador de Hidruros. Ya que se ha comprobado que una mala calidad del blanco no permite que el análisis se realice correctamente. Page 10

¿ Como Preparar La Curva de Calibración ? Ø Estándares o Calibradores ( Acuoso ) : Los estándares a utilizar en la preparación de las curvas de calibración deben ser de certificados y vigentes (Dependiendo la norma “ISO“ al que este regido el laboratorio) Esto nos ayudara a garantizar los resultados ya que un mal estándar será una referencia errónea para la comparación de las muestras y esto podría darnos un resultado falso/positivo. Al igual que el Blanco , la calidad de los estándares es primordial para el análisis de Trazas para las técnicas de Horno de Grafito y Generador de Hidruros. Para dichas técnicas los estándares y muestras se deben preparar a diario , es decir , el día que se van analizar. Page 11

Estándares Certificados para Inorgánicos Page 12

Todos los Estándares de PE vienen Certificados Page 13

¿ Como Preparar La Curva de Calibración ? Ø Blanco O Cero Calibración ( Lubricantes ): Este debe ser Xileno / Tolueno o su derivados con el fin de diluir las muestras de aceites. Page 14

¿ Como Preparar La Curva de Calibración ? Ø Los estándares deben ser para este análisis especiales , es decir , en ambiente aceite. Estos deben prepararse según la norma ASTM No. PC-1 2 -8 es decir, 2 ml de estándar o muestra con 8 ml de Blanco para hacer un volumen final a leer en el AA de 10 ml. Este tipo de estándares por lo general los distribuye la compañía CONOSTAN ( USA ) Page 15

¿Como deben Prepararse las Muestras? Ø Si las muestras son sólidas como por ejemplo : SUELOS, FERTILIZANTES , ALIMENTOS , ETC Estas deben pasar por una digestión con Acido Perclórico y Nítrico para poder llegar a obtener la muestra liquida. También puede ser necesario el uso de una Mufla para poder destruir la muestra y luego llevar con agua a volumen para su análisis en el AA. Utilizando el método acorde a los limites de detección y calibración del elemento a determinar. Page 16

¿Como deben Prepararse las Muestras? Ø Si las muestras son Liquidas : Es el proceso mas sencillo ya que por lo general solo se necesita filtrarse y ya están listas para leer en el AA , utilizando el método acorde a los limites de detección y calibración del elemento a determinar. Page 17

¿Como deben Prepararse las Muestras? Ø Si las muestras son de Aire ( Medio Ambiente ) Al igual que las sólidas deben pasar por un proceso de digestión para poder obtener al final la muestra liquida. Page 18

¿ QUE IMPLICA TODO LO ANTERIOR ? Ø El uso de : - Equipo adicional , cámaras de extracción de gases - Una buena cantidad de reactivos ( Ácidos ) - Horas del Analista por el cuidado de dicha preparación - Mayor tiempo para poder realizar y entregar los resultados! ¿Cómo Podemos Solucionar lo Anterior ? Page 19

Digestión por microondas Page 20

Sistema de digestión de muestras por microondas n Secado de muestras n Evaporación y preconcentración n Digestiones numerosas n Digestiones de alto desempeño n Extracción de solventes n Reacciones con agitación Page 21

Digestión húmeda abierta ü Equipo Simple ü Alto número de muestras ü Peso de muestra alto - Page 22 Alto consumo de reactivos Reactivo blanco Contaminación (polvo) Evaporación del analito Se requiere supervisión Temperatura limitada Tiempo de descomposición largo

Calentamiento conductivo de placa caliente Corrientes de convección El calor es transferido de las paredes del recipiente a la solución Page 23 Muestra y ácido

Convencional vs. Microondas • Conducción • Convección • rotación dipolar • conducción iónica Calentamiento conductivo Page 24 + rápida, directa Calentamiento por microondas

¿Por qué microondas ? Ø El tiempo de preparación de las muestras es reducido. 30 a 45 minutos de digestión Ø La contaminación es reducida. es un recipiente cerrado Ø Los elementos volátiles son retenidos. es un recipiente cerrado Ø Se reduce el consumo de reactivos. no se evapora el ácido, se requiere máximo 5 ml de ácido o mezcla de ácidos Page 25

¿Por qué microondas ? Ø Los blancos tienen lecturas pequeñas. No se contamina la muestra es un recipiente cerrado Ø La microonda calienta el centro de la muestra. Una reacción más eficiente Ø Resultados reproducibles. No se pierden los elementos Ø Puntos de ebullición altos (supercalentamiento). Mejor calidad de digestión Page 26

Un horno de microondas de cocina NO ES un horno de microondas de laboratorio !!! Page 27

Horno de microondas Ø Sistema de doble magnetrón Ø Energía de microondas de 1400 W sin pulsación Ø Cavidad recubierta de PTFE, con capacidad de 66 litros Ø Sistema de enfriamiento integrado Ø Puerta de seguridad Ø Fácil acceso al panel de control Page 28

Sistema de enfriamiento Ø No hay sobrecalentamiento durante la digestión Ø Reduce el desgaste del material Ø Enfriamiento en 15 minutos Ø Extracción segura de los vapores ácidos Ø Soporta y controla las reacciones exotérmicas Ø Parte integral de sistema de extracción con solventes Page 29

Software Ø Libraría con métodos probados Ø El usuario puede editar y almacenar los nuevos métodos Ø Calibración Automática Page 30

Interacción del material con la microonda Page 31

Cavidad multimodal (horno) Magnetrón Sensor de presión Cavidad del horno Page 32 Rotor Recipientes

Seguridad en microondas Page 33

Nuevo Rotor 48 MF 50 Ø La solución para un carga muy grande de muestras para: • Muestras ambientales • Materiales biológicos • Alimentos • Aplicaciones clínicas Ø Características • 48 recipientes de presión • Control de presión y temperatura • Enfriamiento rápido • Gran facilidad de manejo Page 34

Rotor 48 MF 50 campos de aplicación Ø Muestras ambientales • Agua, agua residual, suelos, sedimentos, métodos USEPA 3051 y 3052 Ø Análisis de agricultura • Forraje, plantas, fertilizantes Ø Materiales biológicos • Sangre, orina, tejidos, plantas, muestras con bajo contenido de grasa Ø Análisis de materiales • Fácil descomposición de metales y aleaciones, por ejemplo: hierro, bronce • Vidrio, cuarzo, pinturas Ø Muestras de minería y geoquímicas • Fácil descomposición de rocas y minerales Page 35

Temperatura (°C) Multiwave 3000 300 260 240 200 Agua, efluentes, Agua Residual, Material Vegetal, Suelos, Sedimentos, Procedimientos de la EPA MF 50 & MF 100 20 Desecho Material Biológico, Mezclado, Semiconductores Suelos Cerámicos, Contaminados, Minerales, Suelos, Metales, Cenizas, Escoria Aleaciones Refractarios Material Geológico, Vidrio, Cuarzo HF 100 XF 100 40 60 Alimentos (alto contenido de grasa) Plásticos, fibras Aceite, grasa, Carbón, Reactivos XQ 80 80 Presión (bar) Page 36

Multiwave 3000 La solución clara para la preparación de muestras! Page 37

AAnalyst 200 Page 38

AAnalyst 400 Mayor flexibilidad Page 39

AAnalyst 700 y AAnalyst 800

Características AAnalyst 700 Ø Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de grafito Ø Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Ø Tubos de grafito con calentamiento por los extremos p Page 41

Características AAnalyst 800 Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flama p Page 42 p Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada p Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA

Generador de Hidruros Page 43

Gracias Page 44