El proceso analtico Muestra Toma de muestra Pretratamientos

El proceso analítico Muestra Toma de muestra Pretratamientos Procesos separativos Reacción analítica Medición y transducción de la señal Manejo y tratamiento de datos SENSIBILIDAD CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS BÁSICAS SELECTIVIDAD PRECISION RAPIDEZ. . Resultados

Etapas del análisis Toma de muestra Pretratamientos Análisis • Trituración y molienda • Disolución y disgregación • Secado y calcinación • SEPARACIONES Formación de precipitado Extracción Métodos cromatográficos. . . • Destrucción de materia orgánica • Preconcentración. .

Toma de muestra Tipo de MUESTRAS ¨SOLIDA muestras clínicas ¨LIQUIDA ¨GAS ÞMuestra sólida 1. paleo 2 1 1 2 1 2. cuarteo 2 3. pulverización

Disolución de la muestra • Tratamiento con ácidos no oxidantes: HCl, H 2 SO 4 , HCl. O 4 dil. ácidos oxidantes: HNO 3, HCl. O 4 conc. caliente • Fusión con fundentes carbonato de sodio pirosulfato de potasio peróxido de sodio diversas mezclas. . . Disolución - Esquema de las operaciones 2. 1. Adición de disolvente Evaporación

Separaciones 1 Mejora la selectividad 1 MUESTRA A, B, C, D, E. . . Reactividad química A Técnica de separación B, C, D, E. . . 1 -3 1 -2 1 Discriminación de la señal A B Técnica de separación 2 C D Mejora la sensibilidad MUESTRA A A Técnica de separación 3 2 3 3 -2 Separaciones 2

Separación por Formación de precipitados Filtración ¨Adición de reactivo precipitante ¨Digestión ¨Filtración ¨Lavado ¨Calcinación del precipitado

Separación por extracción y métodos cromatográficos Extracción A 1 Métodos cromatográficos A 2 Coeficiente de reparto Fase estacionaria • sólido • líquido Fase móvil • líquido • gas Þ Cromatografía líquida Þ Cromatografía gaseosa Kd : coeficiente de distribución o reparto A 1 y A 2 : concentraciones totales del soluto A en dos fases cualquiera.

Análisis de VESTIGIOS Muestras: biológicas y ambientales Pretratamientos Descomposición Destrucción de la materia orgánica • Mineralización por vía húmeda • Mineralización por vía seca • Fusión Separación y preconcentración Errores: Contaminación o adición Pérdidas

Determinación de tóxicos minerales en tejido humano Pretratamientos de la muestra Formación de un pool de vísceras Trituración • Mezcla sulfo-nítrico-perclórica • Mezcla sulfo-nítrica Destrucción de la materia orgánica Evitar pérdidas: por adsorción por volatilización por eyecciones Evitar contaminación: recipientes reactivos

PROBLEMA SOLUCION PREGUNTA RESPUESTA DISEÑO EXPERIMENTAL ESTADISTICO a) Que analito evaluar? b) En que muestra? c) Con que exactitud y precisión? d) Cual método seleccionar? TRATAMIENTO DE LOS DATOS OPERACIONES EXPERIMENTALES a) Disolución de la muestra b) Pretratamiento c) Calibraciones d) Medición

DISEÑO EXPERIMENTAL Identificación Problema Analítico METODO MUESTRA Velocidad Caracterización Costo Exactitud

MUESTRA Matriz - Analito - Concomitantes DISOLUCION SEPARACION CONCOMITANTES ANALITO SEÑAL ESTIMULO SEÑAL RESPUESTA MEDIDA

Ajuste de condiciones p. H, Tº, volumen, etc. CALCULOS PESADA PRECIPITACION CALCINACION DIGESTION QUEMA DE PAPEL FILTRACION SECADO EN ESTUFA REDISOLUCION PESADA CALCULOS

PRECISION ES EN T D M E L AT UE A IV ID ST AD RA CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL RAPIDEZ PR PRODUCTIVIDAD EXACTITUD SELECTIVIDAD SENSIBILIDAD RE COSTO-EFECTIVIDAD

PRECISION COSTO-EFECTIVIDAD SENSIBILIDAD EN T D M E L AT UE A IV ID ST AD RA RAPIDEZ PR ES PRODUCTIVIDAD EXACTITUD SELECTIVIDAD RE CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL

COSTO-EFECTIVIDAD PRECISION PR ES EN T D M E L AT UE A IV ID ST AD RA CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL RAPIDEZ RE PRODUCTIVIDAD EXACTITUD SELECTIVIDAD SENSIBILIDAD