Diferansiyel Termal Analiz DTA v Diferensiyel termal analizde

  • Slides: 12
Download presentation
Diferansiyel Termal Analiz (DTA) v Diferensiyel termal analizde, inert referans madde, çalışılan sıcaklık aralığında

Diferansiyel Termal Analiz (DTA) v Diferensiyel termal analizde, inert referans madde, çalışılan sıcaklık aralığında herhangi bir ısıl geçişe uğramaz ve aynı hızla ısıtılır. v Örnek ve referansın sıcaklıkları arasındaki fark ölçülür ve örnek sıcaklığının fonksiyonu olarak grafiğe alınır. v Sıcaklık farkı sadece, örnekteki ekzotermik veya endotermik olaylar nedeniyle ısı çıkısı veya tutulmasında veya örneğin ısı kapasitesinin aniden değişmesiyle sonlanabilir. 1 10/31/2020

2 DTA Diyagramları Çinkonun DTA eğrisinde, ısıtma rejimi sırasında kaydedilen endotermik pik, çinkonun ergimesini,

2 DTA Diyagramları Çinkonun DTA eğrisinde, ısıtma rejimi sırasında kaydedilen endotermik pik, çinkonun ergimesini, soğutma rejimi sırasında kaydedilen egzotermik pik ise katılaşmasını (kristalizasyon) temsil eder. Daha önceden gerçekleştirlmiş DTA eğrileri ile karşılaştırılarak oluşan hal değişimi veya reaksiyonun ne olduğu belirlenir. Deneysel koşullara bağlı olarak eğrilerin şekillerinin değişebileceği unutulmamalıdır. 10/31/2020

DTA’nın Analitik Uygulamaları v Örneğin bozunması ve uçuculuğu saptanabilir. v Kristalizasyon, faz değişimi, katı

DTA’nın Analitik Uygulamaları v Örneğin bozunması ve uçuculuğu saptanabilir. v Kristalizasyon, faz değişimi, katı haldeki homojen reaksiyonlar ve parçalanma gibi ağırlık değişimine yol açmayan değişiklikler incelenebilir. v Polimer gibi yarı kristal maddelerin kristal ya da amorf yapıda olup olmadığı belirlenebilir 3 10/31/2020

v Bir polimerin kristallenme yüzdesi, pik alanı ile kristallenme yüzdesi arasındaki ilişkiden yararlanılarak belirlenebilir.

v Bir polimerin kristallenme yüzdesi, pik alanı ile kristallenme yüzdesi arasındaki ilişkiden yararlanılarak belirlenebilir. v Bir örneğin DTA eğrisi bilinen maddelerin eğrileri ile karşılaştırılarak yöntem kalitatif amaçla kullanılabilir. v Çeşitli geçişlerdeki ısı miktarlarını ölçerek karışımların DTA ile kantitatif analizi yapılabilir. v DTA ile sinterleşme, erime ve diğer ısıl işlemlerde oluşan yapısal ve kimyasal değişiklikler tayin edilebilmektedir. v Sentetik kauçukların farklı türlerinin belirlenmesinde, v Alaşımların bileşenlerinin belirlenmesinde, 4 v Metal levha ve tel üretiminde yapısal değişikliklerin tayininde, v Metal yorgunluğunun nedenleri ve mekanizmasının incelenmesinde DTA kullanılabilir. 10/31/2020

Diferansiyel Scanning Kalorimetresi (DSC) 5 DSC tekniği, numune ile referans numune arasındaki ısı akışını

Diferansiyel Scanning Kalorimetresi (DSC) 5 DSC tekniği, numune ile referans numune arasındaki ısı akışını ölçülmesi sistemine dayanır. Isı Akışı DSC (Heat Flux DSC) ve Güç Dengeleyici DSC (Power Compensated DSC) olmak üzere yaygın olarak kullanılan iki teknik mevcuttur. Isı Akışı DSC tekniği aynı zamanda ″Kantitatif DCS″ olarak da adlandırılır. Çünkü bu teknikle sıcaklık farklılıkları direk olarak ölçülüp, ısı akışı farklılığına çevrilebilir. Sıcaklık farklılıklarından (d. T/dt), ısı akışı farklılıklarına (d. H/dt) dönüşüm bilgisayara yüklenmiş algoritmalar sayesinde simultane olarak gerçekleştirilir. 10/31/2020

6 Güç dengeleyici DSC tekniğinde ise numunede oluşan entalpi değişimi direkt olarak ölçülür. Sonuçlar

6 Güç dengeleyici DSC tekniğinde ise numunede oluşan entalpi değişimi direkt olarak ölçülür. Sonuçlar d. H/dt, cinsinden verilir. DSC sisteminde numune ve referans numunesinin tutulduğu iki ayrı bölme mevcuttur. Her bölme, ısının kontrol edildiği kendi ısıtma elemanına sahiptir. Cihaz (T=0) olacak şekilde sistemi kontrol eder. Numunede ısıl bir olay gerçekleştiğinde, numunenin bulunduğu bölmenin ısıtıcı elemanı referansla numunenin aynı sıcaklığa sahip olması için gereken işlemi yerine getirir. Eğer endotermik bir reaksiyon meydana geliyorsa, referansla numunenin aynı sıcaklıkta olması için ısıtıcıların gücü artırılır. Ekzotermik bir reaksiyon oluşuyorsa, referansla numunenin aynı sıcaklıkta kalması için ısıtıcıların gücü azaltılırak numunede soğuma meydana getirilir. Güç ayarı, reaksiyon ısısının oluşturduğu ısıyı dengeleyecek ısının taşınımını sağlayacak şekilde yapılır. 10/31/2020

7 Isı akışına karşı sıcaklık (DSC) grafiği. Isı akışının birimi: Birim hacme ve birim

7 Isı akışına karşı sıcaklık (DSC) grafiği. Isı akışının birimi: Birim hacme ve birim zamana göre verilen enerji miktarı, W/g. DSC tekniğinde numuneye olan ısı akışı eğride yukarı doğru hareket şeklinde gösterilir. Yani endotermik reaksiyon sonucunda numunenin sıcaklığındaki azalmaya karşın verilen ek ısı yukarı doğrudur. Bu durumda DTA eğrilerinden farklı olarak DSC eğrilerinde: Endotermik reaksiyon → yukarı yönlü pik Egzotermik reaksiyon → aşağı yönlü pik DTA tekniğine benzer şekilde DSC eğrileri, sabit hızlı ısıtma veya soğutma rejimleri sırasında, sıcaklığa bağlı olarak kaydedilirler. 10/31/2020

DSC ile DTA arasındaki fark numune ile referans arasındaki sıcaklığı aynı tutmak için numuneye

DSC ile DTA arasındaki fark numune ile referans arasındaki sıcaklığı aynı tutmak için numuneye yada referansa ısı verilmesidir. Dönüşümler sırasındaki entalpi değişimi, ΔH, DSC eğrisinden ilgili pikin alanının belirlenmesi ile direkt olarak ölçülebilir. 8 TG, sıcaklık değişimine bağlı olarak ağırlıkta oluşan değişiklikleri belirlemek için kullanılır. DTA, faz değişikliklerini belirlemek için kullanılır. Faz değişikliklerinde kantitatif veriler DSC kullanılarak elde edilebilir. 10/31/2020

TERMOGRAVİMETRİ (TGA) CİHAZLARIN BAŞLICA KISIMLARI TGA’nin ana blogu termoterazi. Termoterazi şunlardan oluşur: Hassas bir

TERMOGRAVİMETRİ (TGA) CİHAZLARIN BAŞLICA KISIMLARI TGA’nin ana blogu termoterazi. Termoterazi şunlardan oluşur: Hassas bir terazi, sıcaklık programı ile kontrol edilen bir fırın , programlayıcı ve kaydedici. 1)TERAZİ: Doğruluk, duyarlılık , tekrarlanabilirlik önemli özelliklerdendir. Belli bir kapasiteye göre hızlı cevap verebilmelidir. Kütlesi 1 mg’dan 100 g’a kadar değişen numunelerden kantitatif bilgi sağlayabilen çok sayıda termoterazi geliştirilmiştir. En fazla tercih edilen 5 -20 mg aralığında çalışanıdır. 9 10/31/2020

2)FIRIN: Termoterazinin kalbidir. Buraya numune kabı yerleştirilir. Doğrusal bir ısıtma hızıyla işlem yapılır. Homojen

2)FIRIN: Termoterazinin kalbidir. Buraya numune kabı yerleştirilir. Doğrusal bir ısıtma hızıyla işlem yapılır. Homojen sıcaklık sağlamak için fırın hacminin küçük olması tercih edilir. Sıcaklık aralığı oda sıcaklığının 1500 ºC ‘a kadar uzanır. 3)PROGRAMLAYICI: Termoterazinin beynidir. Doğrudan fırınla bağlantılıdır. Deney boyunca fırını kontrol eder. Fırınla doğrudan temasta olan bir algılayıcısı vardır. Bu algılayıcılar bilgileri programcıya gönderir ve böylece fırına gönderilen ısıtma hızını ayarlayan elektrik gücü kontrol edilir. 10 4)KAYDEDİCİ: Sıcaklığa karşı numune ağırlığının sürekli bir ekrana yada kağıda geçirilmesini yapan alettir. 10/31/2020

TERMAL METOTLARLA İNCELENEBİLEN MADDE TÜRLERİNİN BAZILARI 11 1) Biyolojik maddeler 2) Çimento, beton 3)

TERMAL METOTLARLA İNCELENEBİLEN MADDE TÜRLERİNİN BAZILARI 11 1) Biyolojik maddeler 2) Çimento, beton 3) Seramikler ve camlar 4) Katı-sıvı yağlar 5) Gıda ve katkı maddeleri 6) İnorganik bileşikler 7) Metaller ve alaşımlar 8) Mineraller 9) Organik maddeler 10) İlaç maddeleri 11) Polimerler 12) Tekstiller 10/31/2020

TERMAL METOTLARIN UYGULAMA ALANLARI 12 1) Termal sabitlerin tayini 2) Faz değişmelerinin araştırılması 3)

TERMAL METOTLARIN UYGULAMA ALANLARI 12 1) Termal sabitlerin tayini 2) Faz değişmelerinin araştırılması 3) Yapısal dönüşümler 4) Termal kararlılık 5) Termal bozulmalar 6) Kimyasal aktiflik 7) Maddelerin karakterizasyonu 8) Kalitatif analiz 9) Kantitatif analiz 10) Kalite kontrol 10/31/2020