Confiabilidad Analtica Confiabilidad Analtica Los resultados analticos entregan

Confiabilidad Analítica

Confiabilidad Analítica Los resultados analíticos entregan información acerca del estado de un sistema

Confiabilidad Analítica En base a la información obtenida se toman decisiones

Confiabilidad Analítica Si la información es errónea, las decisiones serán erróneas

Confiabilidad Analítica • El proceso de medición puede ser considerado como un servicio, tanto a terceros como dentro de la organización • Le aplican los mismos principios generales que a cualquier otro servicio • La confiabilidad analítica es sinónimo de calidad del proceso de medición

Confiabilidad Analítica • Confiabilidad analítica como gestión de calidad • Lineamientos generales: Sistema de Gestión de Calidad según Norma ISO 9001: 2000 • Sistema especifico: Norma ISO 17025: 1999 • La conducción de la organización, en este caso el Laboratorio o la empresa, institución a que pertenece decide cual aplicar

Calidad de las Mediciones • Factores a tener en cuenta – Toma y Conservación de Muestras – Selección de Metodología de Análisis – Validación de la Metodología de Análisis – Operación Rutinaria – Calibración – Mantenimiento del Equipamiento – Reporte de Resultados

Calidad de las Mediciones • Toma y Conservación de Muestras – Representatividad – Método de extracción – Productos discretos o continuos – Envase y condiciones de llenado – Condiciones ambientales de preservación – Tiempos admisibles

Calidad de las Mediciones • Selección de Metodología de Análisis – Matriz de la muestra – Analito/s a determinar – Concentración esperada – Posibles Interferentes – Tiempo de respuesta – Costo del equipo – Costo del análisis

Calidad de las Mediciones • Validación Un requisito indispensable hoy en día para cualquier procedimiento de medida es que haya sido validado, es decir, se haya comprobado experimentalmente que dicho procedimiento cumple determinados criterios de calidad. Varios organismos internacionales de reconocido prestigio (ISO, IUPAC, AOAC, ETC. ) han establecido guías indicativas de las características de calidad que han de documentarse y como evaluarlas. Entre otras se incluyen, por ejemplo, la exactitud, la precisión o incertidumbre con la que deben expresarse los resultados, la repetitividad y reproducibilidad del procedimiento de medida, los límites de detección (LD) y cuantificación (LC) del procedimiento, la robustez del procedimiento, es decir, el grado de independencia de las medidas frente a pequeñas variaciones de las condiciones experimentales o la detección de valores anómalos (outliers).

Calidad de las Mediciones • Validación de Metodología de Análisis – – – – Selectividad o Especificidad Limite de Detección Limite de Cuantificación Linealidad Rango Aplicable Exactitud Precisión (estos dos englobados en Incertidumbre) Robustez

Calidad de las Mediciones • Validación de Metodología de Análisis Etapa Analítica Identificación Ensayo de Impurezas cuantitativo limite Ensayo de Concentración Exactitud □ ■ Precisión: Repetibilidad □ ■ Robustez: Reproducibilidad □ ■ Selectividad ■ ■ Limite de Detección □ □ ■ □ Limite de Cuantificación □ ■ □ □ Linealidad □ ■ Rango □ ■

Calidad de las Mediciones • Operación Rutinaria – Instalación del Instrumento (IQ) – Operación del Instrumento (OQ) – Performance del Instrumento (PQ) – Capacitación y Entrenamiento Operador – Mantenimiento del Instrumento – Servicios Auxiliares asociados

Calidad de las Mediciones • Calibración – Incertidumbres de Medición conocidas – Patrones de Referencia Nacionales o Internacionales – Trazabilidad

Calidad de las Mediciones • Algunas Ecuaciones Donde: 3. 3 y 10 son los denominados factores de confianza, P es la pendiente de la curva de calibración y S 0 es la desviación estándar del blanco.

Calidad de las Mediciones • Algunas Ecuaciones

Referencias • • Singer, D. C. (2001), A Laboratory Quality Handbook of Best Practices, Milwaukee, USA, ASQ Taylor, J. K. (1987), Quality Assurance of Chemical Measurements, Boca Raton, USA, CRC Press International Conference on Harmonisation (1994), Text on Validation of Analytical Procedures, USA, ICH Cátedra Química Analítica. Cátedra El Proceso Analítico Total Valcarcel Skoog-West-Holler-Crouch. Fundamentos de Química Analítica. 8º Edición. - Editorial Thomson