Chromatografie PW 6 week 3 les 3 swlom

  • Slides: 13
Download presentation
Chromatografie PW 6 week 3 les 3 swlom 2 b / swlov 2 a

Chromatografie PW 6 week 3 les 3 swlom 2 b / swlov 2 a L. Fassotte HW voor deze les: mk opg. 8 t/m 11 (vorige les: 1 t/m 7) HW na deze les:

Chromatografie (herhaling inleiding) �Doel: verbindingen scheiden �Concentratie bepalen → hoeveel zit erin? �Verbindingen identificeren

Chromatografie (herhaling inleiding) �Doel: verbindingen scheiden �Concentratie bepalen → hoeveel zit erin? �Verbindingen identificeren → wat zit erin? �Proces (wat gebeurt er): �Mobiele fase: bewegende fase → beweegt langs de vaste fase �Stationaire fase: stilstaande fase �De verbindingen in een mengsel hebben interactie met: �Stationaire fase: H-bruggen of (tijdelijk) covalente bindingen �Mobiele fase (eluens): oplossen

Chromatografie (herhaling termen) �

Chromatografie (herhaling termen) �

Chromatografie (herhaling technieken) �Indeling naar uitvoering en fysisch principe �Vloeistofchromatografie (uitvoering) �Ionenwisseling (kolomchromatografie) �Verdeling

Chromatografie (herhaling technieken) �Indeling naar uitvoering en fysisch principe �Vloeistofchromatografie (uitvoering) �Ionenwisseling (kolomchromatografie) �Verdeling (papierchromatografie) �Adsorptie (dunne-laag chromatografie) �Molecuulgrootte (kolomchromatografie) �Gaschromatografie (uitvoering) �Verdeling (gas-vloeistofchromatografie, GLC) �Adsorptie (gas-vastchromatografie, GSC)

Adsorptie: principe � Bij scheiding op basis van adsorptie is er fysische of chemische

Adsorptie: principe � Bij scheiding op basis van adsorptie is er fysische of chemische aanhechting van de te scheiden componenten aan de stationaire fase � LSC: liquid solid chromatography → vloeistof vast �Mobiele fase is vloeistof �Stationaire fase is vaste stof � GSC: gas solid chromatography → vloeistof gas �Mobiele fase is gas �Stationaire fase is vaste stof Bij adsorptie is de stationaire fase altijd vast!

Adsorptie: interacties Interacties van verbindingen met de stationaire fase: � Waterstofbindingen: redelijk stevige tijdelijke

Adsorptie: interacties Interacties van verbindingen met de stationaire fase: � Waterstofbindingen: redelijk stevige tijdelijke bindingen �Stoffen die H-bruggen kunnen maken worden vertraagd � Dipoolkrachten: tussen polair oppervlak en polaire componenten. Soms ook tijdelijke dipolen. �Polaire stoffen worden vertraagd � Apolaire interacties: �Mobiele fase (eluens): polair �Stationaire fase: apolair �Apolaire verbindingen worden uit eluens verdrongen en binden aan stationaire fase. De apolaire stoffen worden vertraagd.

Adsorptie: interacties � Selectiviteit: �vermogen van een chromatografisch systeem om componenten te scheiden �

Adsorptie: interacties � Selectiviteit: �vermogen van een chromatografisch systeem om componenten te scheiden � Stationaire fase bijvoorbeeld silicagel. �Zeer polair: �Polaire interacties �Waterstofbruggen �Hoe sterker de binding, des te sterker de vertraging tijdens elutie. � Elutiesterkte van de mobiele fase: �mate waarin eluens in staat is om een component van de kolom te elueren. �Hoge elutiesterkte betekent snelle elutie

Opgave 1: uitleg polariteit �Alkanen zijn apolair. �Polaire groepen, zoals een OH groep of

Opgave 1: uitleg polariteit �Alkanen zijn apolair. �Polaire groepen, zoals een OH groep of een NO 2 maken een verbinding polair �zolang de keten minder dan 5 C-atomen bevat �bij lange ketens is het molecuul toch weer apolair. �Aldehyden en ketonen hebben een dubbelgebonden O. Deze heeft ook een dipool, maar kleiner effect dan bij OH groep.

Opgave 2: polaire stoffen meer afgeremd � Fenol of hydrochinon (1, 4 -dihydroxybenzeen) Hint:

Opgave 2: polaire stoffen meer afgeremd � Fenol of hydrochinon (1, 4 -dihydroxybenzeen) Hint: hoe meer OH groepen hoe meer polair � Butanol of butanon Hint: alcohol meer polair dan keton (=O groep)

Opgave 1: polaire stoffen meer afgeremd � Octaan of octanon Hint: molecuul met =O

Opgave 1: polaire stoffen meer afgeremd � Octaan of octanon Hint: molecuul met =O groep (keton) is meer polair � Nitrobenzeen of 1, 4 -dinitrobenzeen Hint: nitrogroep maakt het molecuul polair

Opgave 3 �Silica als adsorbens, dit is polair �De elutie met een polair eluens

Opgave 3 �Silica als adsorbens, dit is polair �De elutie met een polair eluens gaat sneller. �Extra toelichting: �Wanneer een te scheiden stof polair is, maakt het binding met de stationaire fase, die ook polair is. �Als het eluens ook polair is, maakt deze ook binding, d. w. z. de te scheiden stof zal ook oplosssen in het eluens

Adsorptie isotherm

Adsorptie isotherm

Verdeling �K=Cs/Cm �Cs in mol/L �Cm in mol/L

Verdeling �K=Cs/Cm �Cs in mol/L �Cm in mol/L