Berapa minimal yang BOLEH ditimbang Sesuai USP FI

Berapa minimal yang BOLEH ditimbang ? ? ? Sesuai USP/ FI <41> Vol. 1

Warning Pembahasan ini merupakan terjemahan dari sebagian USP maupun Farmakope Indonesia<41> Dimaksudkan untuk memahami apakah penimbangan yang kita lakukan sudah sesuai dengan aturan di atas Vol 1 berisi pembahasan sebagian USP/FI <41>, menghitung ketidakpastian penimbangan, menentukan bobot terkecil dan mencari timbangan yang cocok berdasarkan standar deviasi/repeatabilitynya

• Jika di lab kita mempunyai timbangan Analitik dengan ketelitian /daya baca 0, 1 mg. . . Bisakah kita menimbang sampel seberat 0, 1 mg Jawabannya. . . BISA • Apakah Boleh menimbang sekecil itu. . Jawabannya. . . q Tergantung toleransi kesalahannya q Tergantung aturan yang kita ikuti (misal : FI/USP, tidak memperbolehkan karena ketidakpastiannya besar)

• Pertanyaan sama : • Jika di lab kita mempunyai timbangan Analitik dengan ketelitian /daya baca 0, 1 mg. . . Bisakah kita menimbang sampel seberat 1 mg Jawabannya. . . BISA • Apakah Boleh menimbang sekecil itu. . Jawabannya. . . q Tergantung toleransi kesalahannya q Tergantung aturan yang kita ikuti (misal : FI/USP, tidak memperbolehkan karena ketidakpastiannya besar)

Mengapa Tidak BOLEH. . Jika kita menimbang sampel 0, 1 mg menggunakan timbangan dengan daya baca 0, 1 mg 100 % 1 mg 0. 5 50 % 150 % ? 100 % 0. 1 mg Berapa pembacaan display untuk sampel 0. 05 mg? 0. 1 mg Berapa pembacaan display untuk sampel 0. 149 mg? 0. 1 mg Berapa perbedaan antara 2 penimbangan di atas? Berapa kesalahannya dalam % ? (dibulatkan 0. 1 mg (0. 149 -0. 05 100 % Jadi kalau kita menimbang sampel 0, 05 mg; 0, 06; 0, 12; 0, 14 mg semuanya akan menunjukan pembacaan 0, 1 mg

Begitu Juga, Mengapa Tidak BOLEH. . Jika kita menimbang sampel 1 mg menggunakan timbangan dengan daya baca 0, 1 mg 100 % 0. 5 1 mg 95 % 10 % ? Berapa pembacaan display untuk sampel 0. 95 mg? 1. 0 mg angka 5 pembulatan keatas Berapa pembacaan untuk sampel 1. 049 mg? 1. 0 mg angka 4 pembulatan ke bawah Berapa perbedaan antara dua penimbangan di atas? 0. 1 mg Berapa % kesalahannya? (1. 049 -0. 95) 10 % Jadi kalau kita menimbang sampel 0, 95 mg; 0, 96; 1, 0, 1, 02; 1, 04 mg semuanya akan menunjukan pembacaan 1, 0 mg

Dari contoh di atas dapat ditarik kesimpulan Untuk timbangan dengan daya baca 0, 1 mg Jika kita Menimbang : Maka Kesalahannya*: 0, 1 mg 100% 1 mg 10% Berapa % kesalahan yang 10 mg 1% dipersyaratkan? 100 mg 0. 1% 1 g 0. 01% 10 g 0. 001% Belum disesuaikan faktor kepercayaan 3 sesuai FI/USP

Bagaimana menurut USP atau Farmakope Indonesia (FI)

USP 30 <41> Weight and Balance Measurement uncertainty is satisfactory if three times the standard deviation of not less than ten replicate weighings divided by the amount weighed, does not exceed 0. 001 (0. 1%). ” Uncertainty = 3 * SD Amount weighed = 0, 001 atau 0, 1%

FI <41> Timbangan dan Anak Timbangan Ketidakpastian pengukuran memenuhi syarat jika pada penimbangan berulang tidak kurang dari 10 kali, tiga kali nilai simpangan baku dibagi dengan jumlah yang ditimbang tidak lebih dari 0. 001. Ketidakpastian = 3 * SD Berat sampel = 0, 001 atau 0, 1%

Dari statement USP/ FI dapat dibuat rumusan : 3* SD Un (0, 001) = Berat sampel 3* SD*100 Un (0, 1%) = Berat sampel 3* SD Berat sampel = Un (0, 001) Berat sampel = 3*SD*1000 Berat sampel = 3000*SD

Jadi jelas dari USP maupun Farmakope Indonesia, jika dalam monograf dinyatakan “timbang saksama” maka dari penimbangan tersebut nilai ketidakpastiannya harus kurang dari 0, 001 atau 0, 1%. Adapun hal-hal yang mempengaruhinya adalah : q Faktor kepercayaan (harus 3, sesuai dengan perhitungan statistik, tingkat kepercayaan 3 adalah sekitar 99, 73%) q Berat yang ditimbang ± 1 s –> 68, 27% ± 2 s –> 95, 54% q Standar deviasi penimbangan ± 3 s –> 99, 73%

Berapa ketidakpastian penimbangan yang kita lakukan? Misal kita memiliki timbangan dengan ketelitian 0, 0001 g atau 0, 1 mg. Kita bermaksud menimbang sampel seberat 50 mg, berapa ketidakpastiannya? Jawab : Anggap standar deviasi timbangan tersebut 0, 0001 g atau 0, 1 mg (sebenarnya bisa lebih besar atau lebih kecil, untuk membuktikannya : uji repeatabiliti dengan cara timbang 10 kali massa standar 50 mg kemudian hitunglah standar deviasi dari penimbangan tersebut) Maka kalau kita masukan ke dalam rumus : Un = 3* SD*100 berat sampel = 3 * 0, 1 mg *100 50 mg Un= 0, 6% (ketidakpastiannya lebih besar dari yang dipersyaratkan FI/USP)

Jika kita bermaksud menimbang sampel 50 mg, supaya ketidakpastiannya 0, 1%, timbangan mana yang harus kita gunakan ? Diketahui : Sampel 50 mg, ketidak pastian 0, 1% Dicari : standar deviasi timbangan ? Jawab : Maka kalau kita masukan ke dalam rumus : SD = berat sampel* Un 3 * 100 = 50 mg * 0, 1 3*100 SD = 0, 0166 mg (Maka kita harus menggunakan timbangan yang mempunyai SD ≤ 0, 0166, secara mudahnya timbangan tersebut memiliki ketelitian 0, 01 mg /semimicro)

Berapa sampel terkecil yang BOLEH ditimbang? Jika kita memiliki timbangan dengan daya baca 0, 1 mg (anggap repeatability/SD-nya sama), berapa sampel terkecil yang boleh ditimbang sesuai dengan USP/FI ? Diketahui Ditanyakan Jawab : : SD = 0, 1 mg, Un USP/FI = 0, 1% : berat sampel Berat sampel = 3000*SD Maka Berat sampel = 3000 * 0, 1 mg = 300 mg Jadi untuk timbangan dengan Repeatability/SD 0, 1 mg; sampel terkecil yang boleh ditimbang adalah 300 mg

Terima Kasih Kami akan segera mengirimkan volume 2 -nya kepada anda