AZRBAYCAN TEXNK UNVERSTET METALLURGYA V METALNASLIQ KAFEDRASI MATERALNASLIQ

AZƏRBAYCAN TEXNİKİ UNİVERSİTETİ METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI MATERİALŞÜNASLIQ FƏNNİNDƏN LABORATORİYA İŞLƏRİ Bakı : 2013

MÜNDƏRİCAT 1. Laboratoriya işi N 1. 2. Laboratoriya işi N 2. 3. Laboratoriya işi N 3. 4. Laboratoriya işi N 4. 5. Laboratoriya işi N 5. 6. Laboratoriya işi N 6. 7. Laboratoriya işi N 7. 8. Laboratoriya işi N 8. Metal və ərintilərin mikroskopik tədqiqi Mikrostruktur analizi və polad dənəsinin ölçülərinin təyini Dəmir-karbon sistemli ərintilərin hal dioqramının qurulması Çuqunların struktur və xassələri Karbonlu poladların termiki emalı Poladların böhran nöqtələrinin tədqiqi Legirləyici elementlərin poladda struktur çevrilmələrinə təsiri Poladların tablama dərinliyinin təyini METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

LABORATORİYA İŞİ N 2 METAL VƏ ƏRİNTİLƏRİN MİKROSKOPİK TƏDQİQİ İşin məqsədi: Poladdan hazırlanmış nümunələr üzərində mikroşlifin hazırlanması texnikasını mənimsəməkdən ibarətdir. İşin nəzəri əsasları: Optik mikroskopun köməyi ilə metal və ərintilərin strukturunun tədqiq olunması prosesi mikroanaliz adlanır. Mikroanaliz ərintilərin tərkibində ayrı-ayrı fazaların ölçüləri və xarakterini aşkar etməyə, həmçinin bu fazaların metalda əmələ gəlməsini xarakterizə edən mikrostrukturu tədqiq etməyə imkan verir. Metal və ərintilərin xassələrinin onun mikrostrukturundan asılı olduğundan geniş yayılmış metallik materialların öyrənilməsində mikroanaliz ən əhəmiyyətli üsullardan biri sayılır. Metallik cisimlərin mikrostrukturunu öyrənmək üçün metalloqrafik mikroskoplardan istifadə olunur. Mikroskopda mikroşlifin səthindən əks olunan işıq şüaları, mikroşlifin strukturunu öyrənməyə imkan verir. Strukturu öyrənilmək üçün xüsusi hazırlanmış metal nümunə mikroşlif adlanır. Mikroşliflərin hazırlanması prosesi aşağıdakı əməliyyatlardan ibarətdir. METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

1. Tədqiq olunan metal və ərintidən nümunə kəsilir 2. Kəsilmiş nümunə cilalanma əməliyyatına uğradılır 3. Öyrənilən səth pardaxlanma əməliyyatına uğradılır 4. Strukturu aşkara çıxartmaq üçün mikroşlifin səthi aşılanma əməliyyatına uğradılır. Şlifin ölçüləri. Şlifin emalının asan olması üçün onun cilalanan səthi (100 -150) mm 2 və hündürlüyü (10 -15) mm olmalıdır. Şlifin emal səthi kiçik olduqda, (məftil, təbəqə və s), cilalanmanın əlverişli olması üçün nümunələri diametri (15 -20) mm və hündürlüyü (15 -20) mm olan metal boruda yerləşdirib, nümunə ilə borunun divarı arasındakı boşluğa hər hansı bir tezəriyən (polistrol, vud ərintisi və s) tökürlər. Şlifin tədqiq olunan səthi əvvəlcə yiyə (napilnik) aləti ilə emal olunur, sonra isə, cilalanma əməliyyatına uğradılır. Cilalanma. Bu prosesdə metal nümunə istehsalatın xüsusi olaraq mikroşliflər hazırlamaq üçün buraxdığı abraziv kağızlar (DÜİST 6456 -82 sumbata kağızı) vasitəsi ilə cilalanır. Nümunənin cilalanması, onları hamar və təmiz səth üzərinə qoyulmuş sumbata kağızına sürtməklə apar-ılır. Cilalanma iri dənəli abraziv kağızlarda başlanılır və tədri-cən kiçik dənəli kağızlara keçirilir. Cilalama əl ilə xüsusi dəzgahlarda aparılır (avtomatik də ola bi-lər). Abraziv kağızın hər nömrəsində (dənənin ölçüsünün) cilalama bir istiqamətdə aparılır. METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

Bir marka abraziv kağızından digərinə keçdikdə, nümunənin səthi abrazivlərdən təmizlənir və cilalanma istiqaməti 900 dəyişilir. Cilalama hər bir kağızda o vaxtadək aparılır ki, ondan əvvəlki cilalamada şlifdə yaranmış cızıqlar yox olsun. Burada nəzərə almaq lazımdır ki, kəsmə və cilalama zamanı sürtünmə nəticəsində temperaturun artması və struktur çevrilməsi baş verə bilər. Odur ki, temperaturun artmasına imkan verməmək üçün kəsmə, cilalama və s soyudulma ilə aparılmalıdır. Yumşaq metal və ərintilərdən kəsilmiş nümunələri cilaladıqda kağızı yüngülcə islatmaq və ya səthini parafin yağı ilə örtmək məsləhət görülür. Axırıncı sumbata kağızında emaldan sonra nümunənin səthini təmizləyərək (təmizləmə spirt və ya su ilə aparılır) cilalanmanın keyfiyyəti mikroskopla yoxlanılır. Bu halda şlifin səthində bir-birini kəsən və dərin cızıqlar, paslanmanın məhsulu, mikroçatlar və s olmamalıdır. Bundan sonra nümunənin səthində qalan kiçik cızıqları yox etmək üçün onu pardaxlanmaya əməliyyatına uğratmaq lazımdır. Pardaxlama. Şlifləri pardaxlamaq üçün bir çox metodlardan istifadə edilir. Bunlardan mexaniki, kimyəvi-mexaniki, elektrolitik və s pardaxlama metodlarını göstərmək olar. Metalların mexaniki pardaxlanması elektrik mühərriki ilə fırlanan və diametri (200250) mm olan metallik diskə bərkidilmiş keçə, səthini və ya məxmər parçaya nümunənin öyrəniləcək səthini yavaş sıxmaqla aparılır. METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

Pardaxlanmanı tezləşdirmək məqsədi ilə disk üzərinə vaxtaşırı, həddən artıq kiçik ölçüyə malik abraziv tozlarının suda məhlulu tökürlər. Abraziv tozu olaraq alüminium oksidi, xrom oksidi və ya dəmir oksidindən istifadə edilir. Pardaxlayıcı maye 1 litr suya (10 -15) qram xrom oksidi və ya 5 qram alüminium oksidi qatmaqla alınır. Bəzi bərk ərintilərdən olan şliflərin pardaxlanmasında almaz tozundan (ölçüsü 8 mkm) olan abrazivlər götürülür. Bu halda diskə çəkilmiş quru mahud üzərinə almaz tozunu töküb, bərabər yaydıqdan sonra səth nazik parafin qatı ilə örtülməlidir. Pardaxlamada nümunə, az qüvvə tətbiq etməklə fırlanan (700 -800 dövr/dəq) diskə səlist sıxılmalıdır. Əldə nümunə elə tutulmalıdır ki, onun bütün səthi mahudla görüşsün. Bu proses avtomatik pardaxlayıcılarda aparılarsa, nəticə daha dəqiq alınar. Pardaxlanma aparıldıqca, nümunə əldə tədricən fırladılır. Adətən, pardaxlama prosesi (3 -5) dəqiqədən çox aparılmır. Əks halda səthdə az möhkəmliyə malik içqarışıqları xırdalanaraq çuxurlar yaradır və bütün səthi oksidlər və nitridlərlə zəngin döyənəklənmiş təbəqə ilə örtərək aşkar etməyi çətinləşdirir. Pardaxlama o vaxt qurtarmış hesab edilir ki, nümunənin səthində axırıncı cızıq yox olsun. Bundan sonra mikroşlif su ilə təmizlənib, spirtlə yağsızlaşdırılır və suçəkən kağızla qurudulur. Elektropardaxlama anodun elektrolit vannasında həll olmasına əsaslanmışdır. Bu üsulda tədqiq edilən nümunə cilalandıqdan sonra elektrolit vannasında elə yerləşdirilir ki, onun özü anod rolunu oynasın. Katod olaraq isə, paslanmayan polad lövhə və s götürülür. METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

Vanna içərisində pardaxlanacaq səth katoda doğru yönəldilir. Katodla emal ediləcək səth arasında təxminən (5 -6) mm məsafə saxlanılmaqla dövrədən sabit cərəyan buraxılır. Burada prosesin parametrləri (cərəyanın sıxlığı, müddəti və s) elə seçilir ki, cilalanmadan sonra nümunənin səthində alınan çıxıntılar elektrolitdə az bir müddətdə həll olsun. Boz çuqundan götürülmüş nümunələri elektropardaxlamadan sonra qrafitin əmələ gətirdiyi nahamarlığı (bu qrafitin elektrolitdə çox çətin həll olması ilə əlaqədardır) yox etmək üçün yüngül mexaniki pardaxlamaya uğratmaq lazım gəlir. Hazırda metal və ərintilərin elektropardaxlanmasında bir çox elektrolitlər və müxtəlif rejimlər tətbiq olunur. Məsələn, polad, çuqun, nikel və alüminium əsaslı ərintilər üçün, tərkibi 200 sm 3 xlorid turşusu, 800 ml etil spirtindən ibarət universal elektrolit tətbiq edilir. Bu halda cərəyanın sıxlığı J = (1 -4)· 10 A/m 2, gərginlik isə, ψ=30 V və pardaxlama müddəti τ =(10 -30) san götürülür. Pardaxlanmış mikroşlif yuyulub spirtlə təmizləndikdən sonra mikroskopun stolu üzərində yerləşdirilir. Okulyar və obyektiv elə seçilir ki, böyütmə x 100 -ə bərabər alınsın. Belə bir böyütmədə pardaxlanmış mikroşlifi mikroskopda tədqiq etməklə nümunənin səthində olan qüsurları (məsələn, qaz koğuşlarını, müxtəlif təbiətli mikroçatları və s) və qeyri-metal içqarışıqları (posa, qrafit, oksidlər, sulfidlər, nitridlər) öyrənmək olur. Mikroskopda pardaxlanmış nümunəyə baxdıqda, müxtəlif təbiətli qeyri-metal içqarışıqları rənglərinə, formalarına, ölçülərinə və s əlamətlərinə əsasən bir-birindən seçmək mümkündür. METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

Məsələn Fe. S, Cu. O dənələrin sərhədləri üzrə nazik pərdə şəklində, manqan sulfidi və titan oksidləri dendrit kristalları şəklində paylanılır. Polad nümunədə silisiumlu birləşmələr ən tünd rəngdə, sulfidlər və oksidlər isə açıq boz rəngdə görünürlər. Çuqunlarda isə ən tünd rəngə qrafit lövhələri malik olurlar. Pardaxlanmış nümunədə mikroçatlar da tünd rəngli içqarışıqlar kimi görünürlər. Lakin, metallik mikroskopda çox sadə yollarla qeyri-metal içqarışıqlarını mikroçatlardan asanlıqla ayırmaq mümkündür. Aşınma. Metal və ərintilərin strukturunu aşkar etmək məqsədi ilə pardaxlanmış mikroşlif aşınmaya uğradılır. Bunun üçün müxtəlif aşınma metodları tətbiq edilir. Bunlardan kimyəvi və elektrokimyəvi aşınma metodları daha geniş yayılmışdır. Kimyəvi aşınmada pardaxlanmış şlif spirtlə yağsızlaşdırıldıqdan sonra seçilmiş reaktivə batırılır və yaxud reaktiv mikroşlifin səthinə isladılmış pambıq vasitəsi ilə çəkilir. Aşınma isladılmış pambığı mikroşlifin səthinə sürtməklə aparıldıqda hava ilə metalın görüşmə müddəti artdığından reaktivin təsiretmə sürəti artır. Bəzi hallarda mikroşlifin səthinə pipetlə damcılar şəklində vermək tələb olunur. Aşınma müddəti metalın tərkibindən, struktur təşkiledicilərindən dispersliyindən, keçdiyi emalın növündən, aşındırıcının növündən, aktivliyindən, temperaturundan və nəhayət tədqiqat üçün qəbul edilən böyütmə dərəcəsindən asılıdır. METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

Mikroskopda strukturun böyütmə dərəcəsindən asılıdır. Mikroskopda strukturun böyütmə dərəcəsi artdıqca aşınma müddəti azalır. Aşınmanın sonunda mikroşlif qısa müddətdə suda və sonda spirtlə təmizlənir. Nəhayət, suçəkən kağızla (kağız səthə sürtülməməlidir) mikroşlifin səthi qurudulur. Cilalama və pardaxlama düzgün aparılmışdırsa, şlifin səthində nazik döyənəklənmiş qat alınır. Bu halda kimyəvi aşınma metalın strukturunu zahirə çıxartmaq əvəzinə tutqun ləkələrin yaranmasına səbəb olur. Aşındırıcıların əksəriyyəti suda və ya spirtdə durulaşdırılmış turşu məhlulundan ibarət olur. Məsələn, dəmir-karbon ərintilərinin mikrostrukturlarının aşkar edilməsində (0, 5 -6) qram pikrat turşusu ilə 100 ml etil spirti məhlulundan və ya Rejeşotroski reaktivindən (1 -5 ml azot turşusu, 100 ml etil spirti) istifadə edilir. Təmiz metalı (məsələn, dəmiri) birfazalı bərk məhlullu reaktivə (məsələn, HNO 3 məhluluna batırdıqda ilk dəfə daha yüksək kimyəvi aktivliyə malik dənələrin sərhədləri aşılanır. Beləliklə, dənələrin sərhədlərində qısa müddətli aşınma nəticəsində daha böyük dərinliklər (mikrorelyeflər) yaranır. Bu dərinliklərə düşən işıq, şüaları müxtəlif bucaqlar altında əks olunaraq dağıldığı halda, dənənin səthindən əks olunan şüalar okulyara daxil olurlar (şəkil 1. a, b). Sərhədlərə düşən işıq şüasının dağılması mikroskopda sərhəddin tutqun xətt şəklində dənələrdən ayrılmasına səbəb olur. Bu isə, bir fazalı ərintinin ümumi strukturunu aşkar etməyə imkan verir (şəkil 1. c). METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

Şəkil 1. Mikroşlifin en kəsiyinin səthinin sxemi A) Aşınmaya qədər B) Aşınmadan sonra C) Birfazalı materialın aşılanmdan sonra mikroskopda görünən quruluşu METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

Mikroşlifin aşılanması üçün reaktivlər METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

Aşılandırılmış şlifləri mühitin təsirindən qorumaq üçün, xüsusi germetik şkaflarda və ya oksikatorlarda (xüsusi şüşə qab) saxlayırlar. Oksikatorlarda havanın nəmliyini udmaq məqsədi üçün şlif yanaşı, kalsium-xlorid və s yerləşdirilir. Şlifin öyrəniləcək səthinə əl ilə ya başqa cisimlə toxunmaq olmaz. TAPŞIRIQ 1. Mikroanalizin aparılması məqsədləri ilə tanış olmalı 2. 40 poladından (CT 40) kəsilmiş nümunələr üzərində mikroşlifin hazırlanması texnikasını mənimsəməli 3. Pardaxlanmış səthi mikroskopda tədqiq etməli və görünən strukturun şəklini əl ilə radiusu 50 mm olan dairə içərisində çəkib, qeyri-metal içqarışıqlarının paylanma xarakterini və təbiətini izah etməli 4. Metal və ərintilərin tərkib və strukturundan asılı olaraq aşındırıcıların seçilməsi prinsipi ilə tanış olmalı 5. Mikroskopda hazır mikroşlifi x 100 böyütmədə tədqiq edib, görünən strukturun şəklini radiusu 50 mm olan dairə içərisində çəkib aşındırıcının təsirini izah etməli 6. İş haqqında hesabat yazmalı METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

LAZIM OLAN CİHAZ, AVADANLIQ VƏ MATERİALLAR 1. Müxtəlif ölçülü sumbata kağızları 2. Cilalayıcı dəzgah 3. Pardaxlayıcı dəzgah 4. Yiyə 5. Şlif hazırlamaq üçün metal nümunələr 6. Kimyəvi reaktivlər 7. Xrom və alüminium oksidləri 8. Etil spirti 9. Suçəkən kağız 10. Oksikator 11. Viev. Met və yaxud MИM-7 mikroskopu İŞİN APARILMA QAYDASI 1. Metal nümunəni götürüb onun tədqiq olunan səthini əvvəlcə yiyə ilə düzəltməli 2. Şlifin düzəlmiş səthini əl ilə müxtəlif nömrəli sumbata kağızlarına sürtərək cilalamalı. Cilalamanı iri dənəli sumbata kağızından başlamalı və tədricən xırda dənəli kağızlara keçməli və bir marka sumbata kağızından digərinə keçdikdə cilalama itiqamətini 900 dəyişdirilməlidir. METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI

3. Cilalanmış səthi fırlanan pardax dəzgahında pardaxlamalı. Bunun üçün dəzgahın fırlanan diskinə bərkidilmiş keçə və ya mahud parçaya şlifin tədqiq olunan səthini ehmalca sıxmaqla aparmaq lazımdır. 4. Şlifin səthində olan abraziv tozlarını yox etmək üçün onu əvvəlcə suda yumalı, sonra isə etil spirtlə silməli və suçəkən kağızı ilə qurutmalı və sonra mikroskopun işçi masası üzərinə qoyub onun strukturunu müşahidə etməli. 5. Seçilmiş reaktivdə şlifin səthini aşılamalı. Bunun üçün 5 faizli azot turşusunun etil spirtində məhlulu batırılmış pambıq parçasını şlifin səthinə (10 -12) saniyə müddətində ehmalca sürtməli. 6. Şlifin səthini su ilə sonra spirtlə yuyub suçəkən kağızla qurutmalı 7. Şlifin səthini su ilə oksidləşməməsi üçün onu oksikatorda yerləşdirməli. 8. Mikroşlifin səthinin MИМ-7 mikroskopunda 100 dəfə böyütməklə müşahidə etməli və görünən strukturun şəklini əl ilə dəftərə çəkməli İŞİN NƏTİCƏSİ Hesabata aşağıdakılar daxil edilməlidir. 1. İşin məqsədi 2. İşin qıda məzmunu 3. Tapşırıq 4. İşin aparılma qaydası 5. İşdən alınan nəticələr METALLURGİYA VƏ METALŞÜNASLIQ KAFEDRASI