AP DENEYLER ANORGANK KMYA LABORATUVARINDA KULLANILACAK LABORATUVAR TEKNKLER
ŞAP DENEYLERİ
ANORGANİK KİMYA LABORATUVARINDA KULLANILACAK LABORATUVAR TEKNİKLERİ 1 -Çözme: Çözme işlemi, maddenin çözücü içine azar ilavesi ile yapılır. Her ilaveden sonra maddenin çözünmesi için beklenir, bu sırada karışım bir baget yardımıyla karıştırılarak, varsa büyük parçalar ezilir. İlave edilen kısım çözünmeden ikinci kısım ilave edilmemelidir. Çözme işlemi için gerekirse karışım ısıtılır. Isıtma sırasında cam kap direkt olarak alevle temas ettirilmez. Bu amaçla amyant tel kullanılır. Organik ve yanıcı çözücülerle çalışıldığı zaman çıplak alevle ısıtma çok tehlikeli olduğundan mümkünse elektrikli ısıtıcılar kullanılmalıdır. Elektrikli ısıtıcı yoksa çok dikkatli olmak şartıyla kısık alevde ve mutlaka amyant tel kullanılarak ısıtma yapılmalıdır. Isıtma esnasında aşırı kaynamadan kaçınılmalıdır.
2 -Kristallendirme: Kristallendirme, saflaştırma metotlarından birisidir. Kristallenme, bir maddenin bir çözücü içinde sıcakta çok, soğukta ise az çözünmesi esasına dayanır. Bu sebeple çözücü seçimi kristallendirme işleminde çok önemlidir. • Bazı hallerde madde kristallenmeden, yağ halinde ayrılabilir. Bu gibi hallerde, çözelti tekrar ısıtılarak yağımsı madde çözülür ve sarsmadan çok yavaş bir şekilde soğumaya terk edilir. Yavaş soğumayı temin etmek amacı ile beherin etrafı temiz bir havlu ile sarılabilir. • Çözelti iyice soğuduğu halde kristallenme meydana gelmiyorsa, ya, bir baget beherin çeperine sürtülerek kaşıma işlemi yapılmalı, yada, çözeltiye bir aşı kristali atılmalıdır. Ayrıca şu da unutulmamalıdır ki, iyice buharlaştırılarak deriştirilen ve kıvamlı hale gelen çözeltilerden, kristallenme zor olmaktadır. Bu sebeple çözeltiyi deriştirmek amacı ile aşırı buharlaştırmadan kaçınılmalıdır. • Kristaller elde edildikten sonra bir nuçe hunisinden süzülerek ayrılır, kristallendirme için kullanılan ve kristalleri soğukta çözmeyen çözücünün az miktarı ile yıkanır ve kurutulur.
Kristallendirme Tekniği Kristallendirilecek maddenin, uygun bir çözücü içinde, sıcakta doygun bir çözeltisi hazırlanır. Bu çözelti, daha önceden ısıtılmış bir huni ile temiz bir erlen içine sıcak süzülür. Bu süzmenin amacı, o çözücü içinde sıcakta çözünmeyen katı partikülleri ayırmaktır. Huniyi ısıtmamızın amacı ise, sıcakta doymuş halde bulunan çözeltiden, soğuk huni çeperlerinde kristallenmenin meydana gelmesini önlemektir. Bu amaçla huni, ya bir etüvde yada sıcak halde bulunan çözeltinin buharlarına tutularak ısıtılmalıdır. Beher içine süzülen doygun çözelti, beherin ağzına saat camı kapamak suretiyle soğumaya bırakılır. Soğutma hızı, kristallerin büyüklüğüne etki eden en önemli faktörlerden birisidir. Bu sebeple, iri kristaller elde edilmek isteniyorsa yavaş soğutma, ufak kristaller elde edilmek isteniyorsa hızlı soğutma yapılır. Hızlı soğutma için buz banyosu kullanılabilir.
3 -Süzme: Süzme işlemi iki türlü uygulanmaktadır. I- Adi huni ile süzme: Bu amaçla süzgeç kağıdı önce ikiye sonra dörde katlanır, daha sonra bir makas yardımı İle süzgeç kağıdının üst kısmı yuvarlatılır ve katlardan biri açılarak koni şekline getirilir. Kağıt bu haliyle huni üzerine yerleştirilir. Huni, çapına bağlı olarak ya demir bir halka yada bir kil üçgen arasından geçirilerek bir destek üzerine oturtulur.
Huninin altına temiz bir beher konduktan sonra süzülecek karışım bir baget yardımı ile süzgeç kağıdının ortasına gelecek şekilde dökülür. Süzülecek karışım hiçbir zaman süzgeç kağıdının üst kenarının 1 cm altından daha yukarı seviyelere kadar doldurulmamalıdır Süzme işleminde kırmalı süzgeç kağıdı da kullanılabilir. Kırmalı süzgeç kağıdının hazırlanışı şöyledir: Yuvarlak süzgeç kağıdı önce ikiye sonra dörde katlanır (Şekil 1).
Sonra kat açılır, 1 ile 2 ve 3 ile 2 köşeleri üste getirilip katlanarak 4 ve 5 köşeleri oluşturulur. Daha sonra sırası ile (1, 5), (3, 4), (1, 4) ve (3, 5) köşeleri çakıştırılır ve kıvrımlar elle bastırılarak keskin kenarlar oluşturulur. Bundan sonra her bir kıvrım kendi arasında ters yönde katlanarak kırmalı süzgeç kağıdı elde edilir (Şekil 2).
II-Nuçe hunisi ile süzme: Nuçe hunisi ile süzme düzeneği Şekil 3 de görülmektedir.
DENEY NO: : 1 DENEYİN ADI: ŞAP (ÇİFT TUZLAR) FORMÜL: M+M 3+(SO 4)2 12 H 2 O DENEYİN YAPILIŞI: +1 ve +3 yüklü katyonlar, sülfat iyonu ve 12 mol su ile birlikte şap adı verilen çift tuzlari oluşturmak üzere kristallenebilirler. Bu amaçla aşağıda verilen miktardaki tuzlar yaklaşık 5 m. L suda çözülerek; ağzı geniş bir kap içinde kristallendirmeye bırakılır. Çözelti içine bir aşı kristali atılacak olursa bir gün sonra aşı kristalinin büyüdüğü görülür. KAl(SO 4)2 12 H 2 O şapı Na. Al(SO 4)2 12 H 2 O şapı NH 4 Al(SO 4)2 12 H 2 O KCr(SO 4)2 12 H 2 O şapı Na. Cr(SO 4)2 12 H 2 O NH 4 Cr (SO 4)2 12 H 2 O şapı 0, 5 g K 2(SO 4) + 1, 9 g Al 2(SO 4)3. 18 H 2 O 0, 5 g Na 2(SO 4) + 2, 4 g Al 2(SO 4)3. . 18 H 2 O 0, 5 g (NH 4)2 SO 4 + 2, 7 g Al 2(SO 4)3. 18 H 2 O 0, 5 g K 2(SO 4) + 1; 4 g Cr 2(SO 4)3. 6 H 2 O 0, 5 g K 2(SO 4) + 1; 76 g Cr 2(SO 4)3. 6 H 2 O 0, 5 g (NH 4)2 SO 4 + 2 g Cr 2(SO 4)3. 6 H 2 O
- Slides: 9