Anlise de espectros PIXE no programa AXIL Marcel

Análise de espectros PIXE no programa AXIL Marcel Dupret Out/2008

Sumário �Introdução �Instalação do AXIL �Configurações �Ajustes de espectros

PIXE �Particle Induced X-ray Emission �Técnica não destrutiva �Limite de detecção ~ ppm �Multi-elementar, Z>13 �Linhas características

Transições do Pb

Linhas Características

Espectro de Raio-X �Linhas características �Fundo contínuo �Picos escape �Picos soma

AXIL �Analysis of X-ray spectra by Iterative Least squares fitting �Executado em PC´s com sistema operacional DOS (Windows XP emula, mas o Vista não é compatível) �Ajustes de gaussianas vinculados com a razão de transição dos níveis �Diferentes tipos de fundo �Parâmetros de calibração de energia são modificados nos ajustes

AXIL � 1977 -79 AXIL é compilado em Fortran por Van. Espen para computadores Digital PDP-11 � 1984 -86 AXIL é adaptado para IBM-PC, IAEA distribui o programa para paises em desenvolvimento � 1986 -87 Interface gráfica é incorporada, juntamente com rotinas em Assembler � 1987 Rotinas de quantificações são incorporadas, o programa é recompilado em linguagem C, rebatizado como QXAS � 1989 QXAS torna-se referência para XRF � 1991 -92 TXRF pode ser quantificado � 1993 Melhoras nas rotinas de ajustes. Introdução do fundo polinomial ortogonal � 1995 -96 Documentação do QXAS e implementação de biblioteca de fontes de raio-X

Sumário �Introdução �Instalação do AXIL �Configurações �Ajustes de espectros

Instalação �Download do arquivo axil. exe na página www 2. if. usp. br/~lamfi/programas. htm �Executar este arquivo �Indicar o caminho C: para a instalação � O programa copiará todos os arquivos necessários �O arquivo setup. ax será copiado na raiz do disco c (no Windows XP o usuário deverá ter privilégios de adminstrador)

Axil. bat �Arquivo que deverá ser executado (pode ser criado um atalho na área de trabalho) �O arquivo deverá conter as seguintes linhas: Path=%path%; c: axilbin Axil. exe Opcionalmente: St. exe c: axil (captura de tela)

Sumário �Introdução �Instalação do AXIL �Configurações �Ajustes de espectros

Configurações �Definir diretório de trabalho

Configurações �Selecionar a opção: Spectrum Analysis (pressionando o botão “seta para baixo” duas vezes)

Configurações �Para definir um novo conjunto de parâmetros de ajustes ou uma nova descrição para detector:

Configurações �Definição de parâmetros de análise

Configurações Parâmetros de Análise: � Definição do fundo � Parâmetros de calibração � Controle d 0 ajuste � Absorção da amostra

Configurações Tipos de Fundo: �Smooth Filter �Linear �Exponencial �Bremsstrahlung

Configurações �Parâmetros para fundo exponencial

Configurações �Parâmetros de Calibração

Configurações �Parâmetros de Calibração de Energia Detector Zero Gain Noise FANO Baixa -237 19, 7 89 0, 125 Alta -220 18, 6 89 0, 127 Externo 1 -13 19, 8 134 0, 122 Externo 2 160 19, 8 205 0, 102 RBS -30 21, 9 106 0, 115

Configurações �Controle de ajuste

Configurações �Absorção da Amostra �Espessura (g/cm 2) �Composição: Elemento e porcentagem de massa Exemplo, mylar de 10μm: Densidade = 1, 40 g/cm 3 Fórmula: C 10 H 8 O 4 Espessura = 0, 0014 g/cm 2 Composição: C=62, 5%; O=33, 3% e H=4, 2%

Configurações �Absorção da Amostra

Configurações �Parâmetros Experimentais

Configurações Modos de Excitação �PIXE �XRF �EPMA

Configurações �Condição de Excitação

Configurações �Características do Detector

Configurações �Características do Detector Alta Baixa Be window (μm) 8 8 Activedepth (mm) 4 4 Dead layer (μm) 0, 1 Gold layer (μm) 0, 02 0, 01 Be filter (g/cm 2) 0 0, 0045 Mylar filter (g/cm 2) 0, 0434 0

Configurações �Absorvedores

Configurações �Funny Filter

Configurações �Caminho

Sumário �Introdução �Instalação do AXIL �Configurações �Ajustes de espectros

Ajuste �Opção de ajuste

Ajuste �Selecionar o modelo

Ajuste

Ajuste �Carregar o arquivo. spe na memória �Definir região de espectro para análise �Escolher os elementos �Definir um tipo de fundo �Ajustar �Verificar resíduos (Preferencialmente abaixo de 3 σ) �Se necessário mudar tipo de fundo ou grau de polinômio, e até mesmo o ROI �Salvar resultados