Analytick chemie Pavel Matjka Pavel Matejkavscht cz K

Analytická chemie Pavel Matějka Pavel. Matejka@vscht. cz K 08, K 09, N 01 starší skripta - Analytická chemie I a II (Volka a kol. ) starší učebnice - Analytická chemie (Holzbecher a kol. ) - Analytická příručka (Zýka a kol. )

Analytická chemie 1) Základní pojmy 2) Odběr a úprava vzorků 3) Rovnováhy v roztocích - acidobazické, komplexotvorné, redoxní, srážecí 4) Chemické metody na „mokré“ cestě - odměrná analýza - vážková analýza 5) Elektroanalytické metody 6) Spektrální metody - prvková analýza - molekulová analýza 7) Separační metody

Základní pojmy American Chemical Society Division of Analytical Chemistry What is Analytical Chemistry? Analytical Chemistry seeks ever improved means of measuring the chemical composition of natural and artificial materials. The techniques of this science are used to identify the substances which may be present in a material and to determine the exact amounts of the identified substances. Analytical chemists work to improve the reliability of existing techniques to meet the demands for better chemical measurements which arise constantly in our society. They adapt proven methodologies to new kinds of materials or to answer new questions about their composition. They carry out research to discover completely new principles of measurement and are at the forefront of the utilization of major discoveries such as lasers and microchip devices for practical purposes. They make important contributions to many other fields as diverse as forensic chemistry, archaeology, and space science. As the emblem above points out, analytical chemistry serves

Základní pojmy Definice IUPAC Analytical chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time, as well as on the value of these measurements, i. e. , their uncertainty, validation, and/or traceability to fundamental standards.

Základní pojmy Analytický experiment • princip - fyzikální a/nebo chemický základ absorpce fotonů, chemická reakce • metoda - přístrojová technika - FTIR spektrometrie • postup - použití metody pro konkrétní materiál stanovení ropných látek v pitné vodě • návod - sled pokynů pro konkrétní realizaci postupu podniková norma, návod ve

Analytické metody • KVALITATIVNÍ ANALÝZA - CO ? • KVANTITATIVNÍ ANALÝZA - KOLIK ? (přesně) • SEMIKVANTITATIVNÍ ANALÝZA - KOLIK ? (zhruba) • doplňující otázky - KDE ? - lokalizace, distribuce V JAKÉ FORMĚ ? - strukturní

Analytické metody • DESTRUKTIVNÍ • NEDESTRUKTIVNÍ • CHEMICKÁ ANALÝZA - reakce åBIOCHEMICKÁ ANALÝZA - enzymatické reakce • FYZIKÁLNÍ ANALÝZA - fyzikální princip

Analytické metody • ANALÝZA ANORGANICKÝCH MATERIÁLŮ • ANALÝZA BIOLOGICKÝCH MATERIÁLŮ • ANALÝZA PEVNÉ FÁZE • ANALÝZA KAPALNÉ FÁZE • ANALÝZA PLYNŮ • ANALÝZA FÁZOVÉHO ROZHRANÍ povrchy,

Analytické metody • ELEMENTÁRNÍ (prvková, atomová) ANALÝZA åJAKÉ PRVKY ? åKOLIK PRVKU ? åV JAKÉ FORMĚ ? • MOLEKULOVÁ ANALÝZA åJAKÉ MOLEKULY ? åKOLIK DANÝCH MOLEKUL ? åSTRUKTURA MOLEKUL (funkční skupiny) ?

Analytické metody - dle navážky • MAKROANALÝZA - minimálně desetiny gramu • SEMIMIKROANALÝZA - řádově desítky miligramů • MIKROANALÝZA - řádově desetiny miligramu a miligramy • ULTRAMIKROANALÝZA - pod desetinou

Analytické metody • PROVOZNÍ METODY åjednoduchost, rychlost, nízká cena • KONTROLNÍ METODY åhodnocení surovin a produktů - určování cen åspolehlivost, rychlost, přiměřená cena • ROZHODČÍ METODY åarbitrážní řízení i mezinárodní åvysoká spolehlivost, mezilaboratorní

Typy složek vzorku • HLAVNÍ MAKROSLOŽKY - majoritní - nad 1 % • VEDLEJŠÍ MAKROSLOŽKY - minoritní - nad 0, 01 % • MIKROSLOŽKY - stopové - pod 0, 01 % Rozložení složek vzorku • HOMOGENNÍ • NEROVNOMĚRNÉ s ostrými hranicemi • NEROVNOMĚRNÉ s difúzními hranicemi

Důležité pojmy kvalitativní analýzy • DŮKAZ - prvky, skupiny • IDENTIFIKACE - molekuly, formy analytu • MEZ DETEKCE - mez postřehu, mezní zředění mezní poměr • SKUPINOVÉ reakce (metody) • SELEKTIVNÍ reakce (metody) • SPECIFICKÉ reakce (metody)

Důležité pojmy kvantitativní analýzy • STANOVENÍ • MEZ DETEKCE - šum - slepý pokus výpočty nejistot • CITLIVOST • OPAKOVATELNOST • REPRODUKOVATELNOST • KALIBRACE • VALIDACE

Sled kroků při analýze • VOLBA ANALYTICKÉ METODY • ODBĚR VZORKU, TRANSPORT, SKLADOVÁNÍ • ÚPRAVA VZORKU • SEPARACE SLOŽEK • MASKOVÁNÍ RUŠIVÝCH SLOŽEK • VLASTNÍ POZOROVÁNÍ ČI MĚŘENÍ VLASTNOSTÍ ANALYTU - v původní či upravené formě

Odběr a úprava vzorků X ZKOUŠENÝ MATERIÁL X VZORKOVANÁ JEDNOTKA X CELKOVÝ VZOREK X LABORATORNÍ VZOREK X TESTOVACÍ VZOREK X ANALYTICKÝ VZOREK - reprezentativní vzorek IUPAC, ČSN ISO 3541 -1

Odběr a úprava vzorků X VZOREK - VZORKOVACÍ PLÁN • VÝBĚR MÍSTA odběru (HOMOGENITA MATERIÁLU ? ) • SKUPENSTVÍ VZORKU • VELIKOST VZORKU • STABILITA VZORKU • TYPY SLEDOVANÝCH ANALYTŮ a MÍRA jejich ZASTOUPENÍ VE VZORKU • TYPY PŘEDPOKLÁDANÝCH

Odběr vzorků X PLYNNÝ VZOREK (vzdušné polutanty, výroba plynů a jejich distribuce, sledování spalovacích procesů) • VZORKOVACÍ PIPETY - SONDY - PLYNOVÉ KYVETY åobjem cca 200 ml až 2000 ml åuzavírací kapalina nebo evakuovaná pipeta

Odběr vzorků X PLYNNÝ VZOREK (vzdušné polutanty, výroba plynů)

Odběr vzorků X PLYNNÝ VZOREK • PRŮTOČNÉ VZORKOVÁNÍ åprůběžné monitorování

Odběr vzorků X KAPALNÝ VZOREK (kapalná chemická individua, směsi kapalin, roztoky, nehomogenní systémy) • VZORKOVACÍ VENTILY NA POTRUBÍ, SBĚRNÉ NÁDOBY, PRŮTOČNÉ CELY

Odběr vzorků X KAPALNÝ VZOREK (kapalná chemická individua, směsi kapalin, roztoky, nehomogenní systémy)

Odběr vzorků X PEVNÝ VZOREK (pevná chemická individua, slitiny, nehomogenní systémy) X PRÁŠKOVÉ VZORKY, HETEROGENNĚ KUSOVÉ MATERIÁLY, KOMPAKTNÍ MATERIÁLY X KRYSTALICKÉ, AMORFNÍ X KOVY, NEKOVY X ANALÝZA PRŮMĚRNÉHO VZORKU, POVRCHOVÁ ANALÝZA, ANALÝZA

Odběr vzorků XKOVY åvrtání, pilování, stříhání Y PRÁŠKOVÉ VZORKY åvzorkovače, vzorkovací jehly åzmenšení množství vzorku KVARTACÍ

Odběr vzorků XPRÁŠKOVÉ VZORKY åvzorkovače, vzorkovací jehly

Odběr vzorků XPRÁŠKOVÉ VZORKY åvzorkovače, vzorkovací jehly

Skladování vzorků X VOLBA OBALU (sklo, kov, plast) åinertní materiál vůči vzorku åvyloučení kontaminace vzorku X VOLBA TEPLOTY årizika daná teplotní závislostí degradačních procesů årizika daná změnou skupenského stavu X VOLBA ATMOSFÉRY åchemické reakce na fázovém rozhraní

Úprava vzorků X ŽÁDNÁ X MECHANICKÁ - drcení, mletí, roztírání årizika chemických změn a kontaminace X TEPELNÁ - tavení, vymrazování X ROZPOUŠTĚNÍ - převedení do roztoku åbez chemických změn - nereaktivní rozpouštědlo ås chemickými změnami - rozklad vzorku, mineralizace

Úprava vzorků XMECHANICKÁ mletí

Úprava vzorků XMECHANICKÁ roztírání

Úprava vzorků XROZPOUŠTĚNÍ - bez chemických změn åvodné prostředí - polární látky åvoda, pufry, roztoky solí åorganická rozpouštědla různé polarity å„běžná“, deuterovaná åmethanol, aceton, dimethylsulfoxid, chloroform, hexan, cyklohexan, diethylether. . . åsměsná rozpouštědla

Úprava vzorků XROZPOUŠTĚNÍ - v reaktivních rozpouštědlech èROZKLAD åvodné prostředí - kyseliny åHCl - bez oxidace Cl POZOR na těkavost chloridů ! åH 2 SO 4 - zředěná bez redukce SO 42åH 2 SO 4 - koncentrovaná - redukce na SO 2 åHNO 3 - redukce na NO åHCl. O 4 - zředěná bez redukce aniontu HCl. O - koncentrovaná - redukce

Úprava vzorků XROZPOUŠTĚNÍ - v reaktivních rozpouštědlech èROZKLAD åvodné prostředí - hydroxidy åNa. OH, KOH - 35 % roztoky årozpouštění lehkých slitin - Al, Zn, Si åhlinitany, zinečnatany, křemičitany årozpouštění na hydroxokomplexy

Úprava vzorků XROZPOUŠTĚNÍ - za zvýšené teploty - za zvýšeného tlaku åautoklávy åocelové, hliníkové åpolymerní vložky - teflon. . . åtlakové baňky åpolykarbonát

Úprava vzorků XTAVENÍ - s chemickými změnami åkyselá tavidla ådisíran draselný åkyselina boritá, oxid boritý åalkalická tavidla åuhličitan sodný, uhličitan draselný åuhličitan sodný + síra åalkalické hydroxidy

Úprava vzorků XSLINOVÁNÍ - sintrace åzahřívání s tavidlem na teplotu nižší než je teplota tání åuhličitan sodný + chlorid amonný X PYROLÝZA - tepelný rozklad v proudu plynu åsuchý chlor, kyslík, vodní pára, oxid uhličitý åkřemenná, platinová trubice ( od 200°C)

Úprava vzorků X MIKROVLNNÝ ROZKLAD åpro prvkovou analýzu ånáhrada rozkladu za zvýšené teploty årozptýlené pole årotor pro umístění reakčních nádob åfokusované pole åpole soustředěné dovnitř jedné nádoby

Úprava vzorků X MIKROVLNNÝ ROZKLAD åotevřené nádoby åuzavřené tlakové nádoby åmikrovlnné „trouby“ - 250 - 400°C åmikrovlnné „pícky“ - přes 1000°C

Úprava vzorků X MATERIÁL POMŮCEK pro úpravu vzorků åborosilikátové sklo, křemenné nádobí, porcelán åvymývání iontů alkalických kovů åteflon (PTFE), polyethylen (PE), polypropylen (PP) åPOZOR na plnidla, změkčovadla, atp. åOMEZENÁ TEPELNÁ ODOLNOST åspeciální oceli, platina (pozor na karbid), stříbro, nikl. . .