ANALIZA INSTRUMENTALNA ANKIETA OCENIAJCA Czy udzia w zajciach
- Slides: 24
ANALIZA INSTRUMENTALNA
ANKIETA OCENIAJĄCA • Czy udział w zajęciach przyczynił się do osiągnięcia efektów kształcenia, o których został/a Pan/Pani poinformowany/a
Efekty kształcenia - Analityka • WIEDZA 1. Wymienia techniki instrumentalne stosowane w analityce oraz kryteria ich podziału 2. Wyjaśnia podstawy teoretyczne, wymienia i definiuje prawa i pojęcia wykorzystywane w potencjometrii, konduktometrii, spektrofotometrii i metodach optycznych 3. Wyjaśnia metody kalibracyjne stosowane w oznaczeniach ilościowych oraz wyjaśnia sposób ich przeprowadzenia i wykonania potrzebnych obliczeń 4. Wymienia elementy budowy i wyjaśnia podstawy działania aparatury pomiarowej stosowanej w omawianych technikach analitycznych 5. Wylicza i stosuje podstawowe zasady BHP, które należy przestrzegać podczas wykonywania ćwiczeń
Efekty kształcenia - Analityka • UMIEJĘTNOŚCI 1. Wykonuje przewidziane doświadczenia z zastosowaniem metod kalibracyjnych w potencjometrii, konduktometrii i spektrofotometrii 2. Wykorzystuje zdobytą wiedzę teoretyczną do rozwiązywania zadań problemowych i rachunkowych związanych z omawianymi technikami analitycznymi 3. Przeprowadza obliczenia i sporządza wykresy na podstawie otrzymanych wyników doświadczalnych, ocenia je i wyciąga na ich podstawie właściwe wnioski 4. Określa źródła błędów popełnionych podczas wykonywania doświadczeń
Efekty kształcenia - Analityka • KOMPETENCJE 1. Pracuje w zespole i ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania, związane z pracą zespołową 2. Jest świadomy swojej wiedzy, potrafi uczyć się samodzielnie i rozumie potrzeba podnoszenia swoich kompetencji
W doborze techniki instrumentalnej kierujemy się kryteriami: 1. Precyzja i dokładność – ile czasu i uwagi będzie wymagała analiza. 2. Ilość dostępnej próbki – jaka musi być czułość metody. 3. Zakres stężeń analitu. 4. Skład próbki mogący mieć wpływ na przebieg analizy – selektywność metody. 5. Fizyczne i chemiczne właściwości matrycy – metody analizy cieczy lub gazów w zależności od tego jaka jest próbka. 6. Ilość próbek, które mają być analizowane i powiązany z tym koszt analizy- ekonomia. 7. Szybkość i łatwość wykonania oznaczenia. 8. Dostępność aparatury. Parametry charakteryzujące techniki analityczne: w precyzja, w czułość, w granica detekcji, w zakres liniowości wskazań, w selektywność.
METODY BEZWZGLĘDNE (ABSOLUTNE) Metody opierające się na reakcjach chemicznych lub elektrochemicznych przebiegających całkowicie i zgodnie ze znaną stechiometrią. Informacji o badanej próbce uzyskuje się na podstawie pomiaru odpowiedniej wielkości fizycznej: metoda wielkość mierzona grawimetria masa miareczkowanie objętość titranta gazometria objętość gazu kulometria ładunek elektrograwimetria masa substancji wydzielonej na elektrodzie termograwimetria ubytek masy
METODY PORÓWNAWCZE (WZGLĘDNE) W celu uzyskania dokładnych wyników ilościowych wymagają kalibracji względem znanych wzorców. Kalibracja polega na ustaleniu zależności między wartością sygnału detektora, a stężeniem (ilością) analitu generującego sygnał: y = f(c) y – wielkość mierzona, c – stężenie analitu. W pewnym zakresie stężeń funkcja ma charakter prostoliniowy i przyjmuje postać: y = a·c lub y = a·c + b a – współczynnik proporcjonalności, wyznaczany w procesie kalibracji, b - odcinek na osi Y, który może być na przykład wartością sygnału analitycznego ślepej próby, wyznaczonym w procesie kalibracji. Pomiary względne można realizować różnymi metodami: 1. Metoda krzywej kalibracyjnej (prostej wzorcowej). 2. Metoda dodawania wzorca. 3. Metoda wzorca wewnętrznego. 4. Metoda porównania ze wzorcem.
Wybór odpowiedniej metody kalibracji zależy od: w charakteru zależności funkcyjnej, w charakteru próbek analitycznych, w czynników zakłócających, w charakterystyki aparatury, w warunków doświadczenia, w innych parametrów. Jakość kalibrowania zależy od czynników takich jak: w powtarzalność pomiarów wykorzystywanych do kalibrowania, w wiarygodność stosowanych wzorców, w poprawność porównania sygnału analitycznego dla badanego obiektu z zależnością otrzymaną w czasie kalibracji.
METODA PROSTEJ WZORCOWEJ Przygotowanie prostej wzorcowej 1. Przygotowanie 3 -8 roztworów wzorcowych o znanej zawartości analitu xw (stężenie, masa, liczba moli). 2. Przygotowanie roztworu próbki. 3. Pomiar sygnału analitycznego Yw dla roztworów wzorcowych. 4. Pomiar sygnału analitycznego YP dla roztworu próbki. x Y 1 2 2 4 3 6 4 8 5 10 próbka 5
5. Wykreślenie prostej wzorcowej i znalezienie zawartości analitu w próbce. Y prosta wzorcowa poprowadzona za pomocą regresji liniowej metodą najmniejszych kwadratów YP punkt odrzucony (obarczony zbyt dużym błędem) a b xo Y = a·x + b x w 1 x w 2 x. P x w 3 x w 4 x w 5 równanie prostej obliczone metodą najmniejszych kwadratów R 2 = 0. 9988 – kwadrat współczynnika korelacji liniowej R pozwalający ocenić liniowość sygnału analitycznego względem ilości wzorca. nachylenie prostej (współczynnik kierunkowym prostej) b - sygnał analityczny dla ślepej próby czyli roztworu wszystkie składniki dodawane podczas przygotowania próbki oprócz analitu.
Aby otrzymać idealną prostą kalibracyjną powinny być spełnione warunki: 1. Środowisko w jakim znajduje się analit w próbce powinno być podobne jak środowisko wzorca. 2. Procedura przygotowania roztworów wzorcowych powinna być taka sama jak procedura przygotowania próbki. 3. Warunki podczas pomiarów powinny być takie same dla przygotowania prostej wzorcowej jak i dla próbki. 4. Niezbędne jest częste sprawdzenie przebiegu wykresu, zwłaszcza przy każdej zmianie warunków analitycznych, którą jest np. przygotowanie nowej porcji odczynników, wymiana jakiegoś elementu aparatury, a nawet zmiana analityka wykonującego pomiary. Sporządzenie wykresu i wyznaczenie za jego pomocą zawartości analitu w rzeczywistej próbce analitycznej może być źródłem poważnych błędów systematycznych. Tak dzieje się, jeśli wykres odnosi się tylko do etapu samego pomiaru instrumentalnego, a nie do całej procedury obejmującej wszystkie etapy procesu analitycznego.
METODA DODATKU WZORCA Metodę dodatku wzorca można realizować w wariantach: w pojedynczego dodatku wzorca, w wielokrotnego dodatku wzorca. Wykonanie oznaczenia 1. Przygotowanie podstawowego roztworu wzorcowego o znanej zawartości analitu xw (stężenie, masa, liczba moli). 2. Przygotowanie próbki. 3. Pomiar sygnału analitycznego Yo dla próbki (P). 4. Dodanie do próbki określonej ilości roztworu wzorcowego (W 1). 5. Pomiar sygnału analitycznego Yo+w 1 próbki z dodatkiem wzorca (P+W 1). Dla wariantu wielokrotnego dodatku wzorca: 6. Kolejny dodatek określonej ilości roztworu wzorcowego (W 2). 7. Pomiar sygnału analitycznego Yo+w 2 próbki z kolejnym dodatkiem wzorca (P+W 1+W 2). 8. Kolejny dodatek roztworu wzorcowego (W 3. . . Wn) i pomiar sygnału analitycznego (P+W 1+W 2+W 3+. . . Wn).
9. Wykreślenie prostej i znalezienie zawartości substancji badanej w próbce. Yo+w 3 Yo+w 2 Y = a·x + b dla Y=0 Yo+w 1 Yo xx x w 1 x w 2 x w 3 ekstrapolacja prostej łączącej punkty pomiarowe do punktu przecięcia się z osią X pozwala graficznie wyznaczyć zawartość substancji badanej w próbce.
Zalety metody dodatku wzorca w jest stosowana gdy nie jest możliwe przygotowanie roztworów wzorcowych o składzie identycznym ze składem próbki; w daje dobre wyniki gdy brak jest informacji o wszystkich składnikach próbki, które mogą wywoływać efekt matrycowy; w stosowana gdy poszczególne próbki różnią się od siebie matrycą; Ograniczenia metody dodatku wzorca w może być stosowana gdy sygnał jest wprost proporcjonalny do stężenia lub jego określonej funkcji np. log c; w zależność nie zawsze jest prostoliniowa co może powodować, że ekstrapolacja daje zaniżone lub zawyżone wyniki; w forma chemiczna lub zachowanie dodawanego wzorca analitu nie zawsze jest identyczne z zachowaniem lub formą analitu obecnego w próbce, dlatego metodę stosuje się w praktyce jedynie do próbek w roztworze, gdy jest wysoce prawdopodobne że analit jest w tej samej postaci; w metoda nie eliminuje błędów wywołanych wpływem interferencji addytywnych, powodujących równoległe przesunięcie wykresu.
METODA PORÓWNANIA ZE WZORCEM Najszybsza i najprostsza z metod, obarczona jednak największym prawdopodobieństwem wystąpienia błędów. Wykonanie pomiaru 1. Przygotowanie roztworu wzorcowego o znanej zawartości analitu xw (stężenie, masa, liczba moli). 2. Przygotowanie roztworu próbki o zawartości analitu x. P. 3. Pomiar sygnału analitycznego Yw dla roztworu wzorcowego. 4. Pomiar sygnału analitycznego YP dla roztworu próbki. 5. Porównanie uzyskanych sygnałów analitycznych przy założeniu, że zależność sygnałów analitycznych od stężenia analitu spełnia zależność Y = ax: Yw = axw i YP = ax. P Najczęściej procedurę tę stosuje się do: w stwierdzenia czy stężenie analitu jest mniejsze czy większe od pewnej wartości progowej. w wyznaczenia przybliżonego stężenia analitu.
MATERIAŁY ODNIESIENIA
Certyfikowany materiał odniesienia (Certified Reference Material – CRM) to materiał odniesienia mający dokument wydany przez wiarygodną instytucję, w którym podana jest jedna lub kilka wartości dla danej cechy z przypisaną do tej wartości niepewnością, odniesieniem do spójności pomiarowej, określone za pomocą zwalidowanej procedury pomiarowej.
Wykorzystanie certyfikowanych materiałów odniesienia: wocena dokładności pomiarów, wkalibracja aparatury pomiarowej, wopracowanie (optymalizacja) nowych procedur pomiarowych, wwalidacja procedury pomiarowej, wweryfikacja procedury pomiarowej, wbadanie biegłości analityka.
Pytania egzaminacyjne 1. Podać definicję metod bezwzględnych (absolutnych) i względnych (porównawczych), wymienić po 3 metody bezwzględne i porównawcze. Co mierzymy w tych metodach? 2. Wykorzystanie certyfikowanych materiałów odniesienia w analityce. 3. Opisać metodę wielokrotnego dodatku wzorca.
Pytania egzaminacyjne 4. Jakimi metodami instrumentalnymi można oznaczyć zawartość substancji w mieszaninach: a) HCl i H 3 PO 4 b) K 2 S i KCl c)H 2 C 2 O 4 i Na. HC 2 O 4 d)HCl. O 4 i CH 3 COOH a 1) KHCO 3 i K 2 CO 3 b 1) HI i H 3 PO 4 c 1)KMn. O 4 i K 2 Cr 2 O 7 d 1) KBr i Na 2 S Podać sposób obliczenia wyników oznaczeń. Dla metod miareczkowych narysować odpowiednie wykresy miareczkowań, jakie należy zastosować titranty.
Dziękuję Życzę dobrych stopni na egzaminie
- Instrumentalna analiza
- Instrumentalna analiza
- Instrumentalna analiza
- Instrumentalna analiza
- Czworościan foremny siatka
- Krajša instrumentalna skladba
- Ankieta bezpieczeństwa osobowego
- Ankieta bezpieczny internet
- Ankieta socjometryczna
- Ankieta czytelnicza
- Ankieta bezpieczeństwa osobowego
- Wnk ankieta katechetyczna
- Syzyfowe prace
- Czubajka ponura
- Homologi benzenu
- Ilu czy ile
- Najprostszy węglowodór nienasycony c2h4
- Otrzymywanie fenolu z chlorobenzenu
- Czy warto uczyć się programowania
- Czy od nowego semestru jest nowa frekwencja
- Lektury o ambicji
- Zalety mięsa produkowanego w systemie qafp
- Czy przed aby stawiamy przecinek
- Ile papieros ma kcal
- Obrazy to źródła pisane czy niepisane