ANALISIS VOLUMETRI OBAT Peralatan yang dipergunakan dalam volumetri

ANALISIS VOLUMETRI OBAT

Peralatan yang dipergunakan dalam volumetri

� Analisis yg dilakukan dengan pengukuran yang akurat � Pengukuran yang akurat menggunakan peralatan volumetrik � Tiga jenis peralatan gelas volumetrik yg penting yaitu labu ukur, pipet dan buret � Prosesnya disebut titrasi, larutan yang diketahui konsentrasinya disebut larutan standar atau larutan baku

Syarat-syarat reaksi : Reaksi harus sederhana yang dapat ditunjukkan dengan persamaan kimia; zat yang ditentukkan harus bereaksi sempurna dengan pereaksi secara stokiometri ü Reaksi harus berlangsung cepat ü Harus ada perubahan sifat fisika atau kimia yang dapat ditandai pada ttk ekuivalen ü Indikator yang digunakan harus jelas menunjukkan titik akhir titrasi ü

Bagian Penting dr analisis volumetrik Satuan konsentrasi Satuan pokok jumlah/kuantitas suatu zat yg digunakan di dalam kimia adalah mol Larutan volumetrik biasanya disiapkan dgn menimbang sampel mendekati berat yg diinginkan, kemudian larutan yang dihasilkan distandarisasi terhadap larutan yang telah diketahui konsentrasinya 1.

� � � Semua larutan volumetrik yg digunakan dalam analisis farmaseutikal, disiapkan dari standar primer Standar primer merupakan senyawa yg dapat diperoleh dgn tingkat kemurnian yang sangat tinggi (>99, 9%) Contoh senyawa yg digunakan sebagai standar primer termasuk natrium karbonat dan kalium hidrogen ftalat (C 8 H 54 K) larutan yg dibuat melalui standarisasi terhadap standar primer disebut dengan standar sekunder Laruan yang distandarisasi terhadap standar sekunde r disebut sebagai standar tersier

2. Konsentrasi zat aktif Cara yg paling umum untuk menyatakan konsentrasi zat aktif di dalam obat adalah dengan menggunakan istilah massa atau volume zat aktif per 100 gram atau militer obat Dapat dinyatakan dalam 4 cara: 1. Persentase berat per volume 2. Persentase volume per volume 3. Persentase berat per berat 4. Persentase volume per berat

3. Penetapan kadar a. Identifikasi gugus-gugus fungsi pada molekul yg dapat bereaksi dgn cepat secara kuantitatif b. Tentukan perbandingan stoikiometrik, yaitu jumlah mol masing-masing senyawa yg bereaksi c. Ubah jumlah mol sampel menjadi berat dan jumlah mol titran menjadi volume d. Hidtung berat sampel yang berekasi dgn 1 ml titran e. Lakukan penetapan kadar, paling tidak dua kali f. Hitung berat zat aktif di dalam sampel dan nyatakan jawabannya sebagai persen berat per berat (%b/b) sampel yg ditimbang

4. Perhitungan Perkiraan Titer Titik akhir titrasi sebagai penanda berakhirnya titrasi ü Titik akhir titrasi adalah saat timbul perubahan warna indikator ü Jika ttk akhir titrasi tdk berimpit dengan ttk ekivalensi kesalahan titrasi

Titik akhir titrasi dapat di deteksi berdasarkan Perubahan warna indikator ü Terjadinya kekeruhan yang disebabkan oleh terbentuk atau melarutnya endapan ü Perubahan DHL larutan ü Perubahan arus listrik dalam larutan ü

5. Pemilihan Indikator TAT dideteksi dgn menggunakan indikator yg sesuai Indikator 2 ini merupakan asam lemah atau basa lemah yg warnanya di dalam larutan bergantung pd tingkat ionisasinya

Penetapan Kadar Obat Dosis Tunggal Obat-obat dosis tunggal adalah sedian yg mengandung dosis yg dirancang untuk penggunaan secara terpisah Contoh sediaan ini diantaranya adalah tablet, kapsul, suppositoria atau alat pencegah kehamilaan

Titrasi Bebas Air Titrasi yg dilakukan tanpa adanya air Titrasi ini berguna terutama u/penetapan kadar obatan yg bersifat asam atau basa yg sangat lemah hingga tidak akan terion dlm kondisi berair Semua perlengkapan dan peralatan bahan gelas u/ titrasi bebas air, harus benar-benar kering karena setetes air sekalipun akan merusak keseluruhan penetapan kadar Pembilasan alat dilakukan dengan pelarut yg mudah menguap seperti aseton, kemudain dikeringkan dgn seksama di dalamnya oven

Titrasi bebas air banyak digunakan dlm penetapan kadar senyawa obat � Sejumlah besar obat bersifat asam lemah (barbiturat, fenitoin, sulfonamida) atau basa lemah (antihistamin, anetetik lokal, morfin) � Asam-asam lemah dititrasi dgn butilamonium hidroksida (N(Bun)4 OH) atau kalium metoksida (CH 3 OK) dalam dimetil formamida (DMF) sebagai pelarut � Basa lemah dilarutkan di dalam asetat glasial dan dititrasi dgn asam perkolarat (HCLO 4) �

� Rx. Kimia yg terjadi: Asam kuat dilarutkan di dalam asam lemah, asam lemah akan bertindak sebagai basa dan menerima proon dr asam kuat. Rx. Ini akan mengahasilkan ion onium yg berfungsi sebagai asam kuat dgn tidak adanya air, dan senyawa inilah yang bereaksi dengan obat yg bersifat basa tersebut

Titrasi REDOKS � Titrasi yg melibatkan proses oksidasi dan reduksi � Kedua proses ini terjasi secara bersamaan � Rx. Kimia ini memeiliki peran yg sangat penting mulai dari reaksi ionik yg sederahna hingga pada proses pembentukan energi di dalam mitokondria manusia, bergantung kepada kedua proses ini

Okisdasi didefinisikan sebagai hilangnya hidrogen atau perolehan oksigen atau hilangnya elektron � Reduksi didefinisikan sebgaai perolehan hidrogen, atau hilangnya oksigen atau perolehan elektron � Dlm titrasi REDOKS persamaan reaksinya disetarakan bukan dgn menghitung jumalah mol yang bereaksi, tetapi dengan menghitung jumalh mol elektron yg dipindahkan didalam proses �

Titrasi Kompleksometri Titrasi ini berdasarkan pd pembentukan kompleks anatra ion-ion logam dan senyawa yg dapat memberikan elektron dan membentuk kompleks yg stabil dan dapat larut � Indikator yg digunakan dlm titrasi kompleksometri biasanya adalah senyawa pengompleks itu sendiri yg membentuk kompleks lemah dgn ion logam ketika ditambahkan pada awalnya � Indikator yg paling serin digunakan adalah , ordan hitam � Indikatror ini membentuk kompleks bewarna merah anggur dgn ion-ion logam, tetapi berubah menjadi warna biru tua pd titik akhir �

Tittrasi Argentometri � Penetapan kadar ini menggunakan perak nitrat (Ag. NO 3) � Garam ini merupakan satu-satunya garam perak yg terlarutkan air sehingga reaksi perak nitrat dgn garam lain akan mengahasilkan endapan � Garam-garam, seperti natrium klorida (Na. Cl) dan kalim sianida (KCN)

� Pada penetapan kadar Na. Cl, kalium kromat ditambahkan ke dalam larutan setelah semua Na. Cl bereaksi, tetesan pertama Ag. NO 3 berlebih menghasilkan endapan perak kromat bewarna merah yg mengubah warna larutan menjadi cokelat merah

Uji Batas Pengujian kuantitatif atau semi kuantitatif yang digunakan untuk mengidentifikasi dan mengendalikan sejumlah kecil pengotor yg mungkin terdapat di dalam sampel obat � Sampel obat direaksikan untuk mengasilkan warna (biasanya) dan intensitas warna yg dihasilkan dibandingkan dgn warna yg diperoleh dr obat standar yg telah diketahui jumlahnya. � Warna yg didapat dr sampel standar menunjukkan batas absolut pengotor yg diperbolehkan dlm sampel obat �

Pembagian Reaksi dalam Analisis Volumetri Reaksi asam basa atau netralisasi H 3 O+ + OH 2 H 2 O H 3 O + + A HA + H 2 O B+ + OHBOH 2. Reaksi pengendapan Ag+ + Cl. Ag. Cl Pb 2+ + Cr. O 42 Pb. Cr. O 4 1.

3. Reaksi pembentukkan kompleks yang mudah larut atau molekul-molekul yang tak berdissosiasi Ag+ +2 CNAg(CN)2 - larut Hg 2+ + 2 Cl. Hg. Cl 2 tak berdissosiasi 4. Reaksi redoks Fe 2+ + Ce 4+ 2 Mn. O 4 - + 5 C 2 O 42 - Fe 3+ + Ce 3+ 2 Mn 2++10 CO 2+8 H 2 O

Yang perlu diperhatikan dalam analisis volumetri menimbang memindahkan secara kuantitatif membilas, mengisi dan menggunakan buret membilas dan menggunakan pipet volume titrasi mengamati titik akhir titrasi

Contoh Analisis Obat

Ibuprofen � Bila ditinjau dari harga p. Ka nya, ibuprofen dapat ditetapkan kadarnya secara alka limetri, Btitish Pharmacopoeia tahun 2007 dan The International Pharmacopoeia third edition tahun 2003, kadar ibuprofen dapat ditetapkan secara titrasi menggunakan larutan Na. OH 0. 1 N dengan indikator fenolftalein.

Parasetamol Metode volumetrinya adalah nitrimetri titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan berguna untuk menetapkan kadar senyawa sulfonamid dan senyawa anastetik lokal golongan asam amino benzoat. � Nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit, metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium ( � �

Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir dapat menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri � Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji iodida atau kertas kanji iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta, adanya kelebihan asamnitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dengan adanya kanji akan menghasilkan warna biru segera �