ANALISIS SENYAWA OBAT I KUALITATIF ANALISIS SENYAWA OBAT

ANALISIS SENYAWA OBAT I

KUALITATIF ANALISIS SENYAWA OBAT KUANTITATIF

PENAMBAHAN REAKSI KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS ANALISIS KUALITATIF

SPEKTROFOTOMETRI KLT HPLC ANALISIS KUANTITATIF

ANALISIS KUALITATIF OBAT

I. IDENTIFIKASI KIMIA Identifikasi senyawa obat dgn penambahan pereaksi atau pelarut yang sesuai

ANALISIS OBAT DALAM SALEP 1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi sisa Larutan 1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi Sulfonamid Asam hidrofil Senyawa N-kuartener Fase Air + 25 ml 3 N H 2 SO 4, dikocok dgn 3 x 20 ml eter dan 1 x 20 ml CHCl 3 Berbagai asam karbonat Berbagai fenol Fase eter minyak bumi dikocok dgn 3 x 10 ml air, kemudian dgn 3 x 10 ml H 2 SO 4 Fase eter air + 25 ml 3 N Na. OH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter dan 1 x 20 ml CHCl 3 Berbagai basa

PERCOBAAN PENDAHULUAN … (1) Identifikasi awal senyawa obat yang telah terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen, kemudian diperiksa gugus fungsinya.

PERCOBAAN PENDAHULUAN … (2) Warna Kuning – jingga : Hijau – kuning : Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin (fluoresensi UV), nitrofurantoin. Rutosida Bau Aromatis : Menusuk : Pemijaran, karamel : Pemijaran, merkaptan : Pemijaran, amoniak : Pelarut organik Asam organik yang mudah menguap Gula, asam tartrat, amilum Senyawa tiourea, sulfatiazol Ureida, asam amida, barbiturat Kelarutan dalam asam dan basa Larut dalam 3 N Na. OH (basa) : Larut dalam 3 N H 2 SO 4 (asam) : Asam karbonat, fenol, senyawa nitro, tiazida, sulfonamid, riboflavin, teobramin, oksazepam Basa fraksi III, kinin, kinidin.

PERCOBAAN PENDAHULUAN … (3) Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen � Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne) Dalam tabung pijar + 20 -50 g bahan + Na, dipanaskan. Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan dengan 6 N HCl warna biru � Pemeriksaan Sulfur 50 mg bahan + 1, 0 ml H 2 O 2 30% dan 2 tetes larutan Fe(III)klorida 10 % encerkan dengan air + 1, 0 ml 3 N HCl dan 1, 0 ml larutan Ba. Cl 2 5 % endapan putih Ba. SO 4. � Pemeriksaan Halogen (Beilstein) Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan api nyala warna hijau karena terbentuk tembaga-halogen yang menguap

REAKSI GOLONGAN … (SENY. PEREDUKSI) Reaksi Fehling � 20 mg zat + campuran Fehling I dan II dipanaskan terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata � Pereaksi Fehling I (larutan Cu. SO 4. 5 H 2 O 7 %), Pereaksi Fehling II (35 g Kna-tartrat + 10 g Na. OH + air sampai 100 ml) � Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison, sakarosa Reaksi kalium permanganat � zat dalam air + KMn. O 4 0, 1 % dalam air atau aseton warna yang semula hilang berubah menjadi coklat � Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin � apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana asam sulfat

REAKSI KHUSUS … (1) Reaksi Murexid � 10 mg zat + 1, 5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat pekat dipanaskan sampai kering + beberapa tetes 6 N NH 3 terbentuk warna merah-ungu � Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin, etofilin) Reaksi Zwikker � 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II terbentuk warna ungu � Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol) � Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol) � positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin, sulfanilamid. Reaksi Vitali-Morin � 5 mg zat + 0, 5 ml asam nitrat berasap diuapkan sampai kering dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0, 1 N KOH-etanol timbul warna khusus

PEMBENTUKAN WARNA PADA REAKSI VITALI-MORIN Warna yang timbul Senyawa Biru – ungu Atropin, Skopolamin-N-butilbromida Merah – ungu Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin Merah darah Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin Merah Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin Merah – coklat Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, Warfarin Merah karmin tua Propifenazon, Tolbutamida Merah jingga Fisostigmin, Parazin, Promazin Endapan merah jingga Asam salisilat, Salisilat Jingga Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen Endapan jingga- coklat Fenoksimetilpenisilin Hijau Lidokain Ungu hijau jingga Propanolol

CONTOH ANALISIS OBAT …(1) Golongan analisis : 1 A, IV Golongan analisis : IA (II) Pemerian : bubuk putih, tak berbau, rasa pahit Kelarutan : air (1: 100), etanol (1 : 10), aseton (1 : 20), eter (tak larut) Pemerian : bubuk kristal putih sampai kuning-putih, tak berbau, mula-mula tak berasa lalu agak pahit. Kelarutan : air (tak larut), etanol (1: 20), aseton (1 : 5), eter (tak larut), kloroform (tak larut) Pemeriksaan kualitatif � 1). Reaksi besi(III) klorida biru-ungu muda � 2). 50 mg zat dalam 3 N HCl panaskan 5 menit Reaksi diazzo : timbul warna jingga-merah � 3). reaksi positif dengan asam sulfanilat terdiazotasi � 4). Parasetamol mereduksi pereaksi Tollens Parasetamol Pemeriksaan kualitatif : � 1). Reaksi diazzo positif � 2). 5 mg zat dalam 0, 5 ml 2 N Na. OH + air ad 5 ml + 0, 1 g fenol didihkan + 1 ml natrium hipoklorit 15 % timbul warna kuning emas Sulfametoksazol

CONTOH ANALISIS OBAT …(2) Golongan analisis : V (II, IV) Pemerian : bubuk kristal tak berwarna, rasa pahit. Pemerian : bubuk kristal tak berwarna, rasa agak pahit Kelarutan : air (1: 1), etanol (1: 2), aseton (1 : 20), eter (tak larut), Kelarutan : air (1: 350), etanol (1 : 20), kloroform (1 : 900) aseton (1 : 5), eter (1: 50), kloroform Pemeriksaan kualitatif : (1: 5) � 1). 100 mg zat + 5 ml 6 N Na. OH Pemeriksaan kualitatif dipanaskan terbentuk amoniak � 1). 5 mg zat + 1 ml 3 N HCl � 2). 100 mg zat + 100 mg natrium karbonat dikeringkan tercium bau dipanaskan timbul warna kuning piridin lemah � 3). 1 bagian zat + 2 bagian 2, 4� 2). Reaksi terhadap gugus metilen dinitroklorbenzol dilebur dan larutkan yang aktif merah dalam 2 ml 0, 5 N etanol-KOH terbentuk warna merah tua. Golongan analisis : 1 B, II Diazepam Nikotinamid

TUGA S • GOL. ANTIBIOTIK • GOL. ANALGETIK • GOL. NARKOTIK • GOL. PSIKOTROPI K • GOL. VITAMIN