ANALISIS KATION GOLONGAN I 16 Maret 2015 Analisis

ANALISIS KATION GOLONGAN I 16 Maret 2015

Analisis Kualitatif Analisis kualitatif (proses identifikasi) jenis zat penyusun suatu bahan kimia dilakukan dengan mengenali sifat-sifat zat tersebut. Sifat-sifat zat yang dapat dikenali bisa sifat fisika, sifat kimia, atau sifat fisikokimianya.

Sifat Fisika Sifat fisika suatu zat kimia : sifat yang dapat diamati langsung dengan panca indera dan sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat tersebut. Sifat yang dapat diamati langsung : 1. Wujud/rupa 2. Warna 3. Bau 4. Rasa 5. Tekstur Sedangkan sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat, antara lain : 1. Bobot jenis 2. Indeks bias 3. Titik didih 4. Titik leleh/titik beku

Sifat Fisika Warna Larutan Warna Endapan

Sifat Fisika Bau • Asam Asetat : bau khas cuka • Senyawa-senyawa Ester : bau khas pada buahan seperti pisang, apel, jeruk, salak • Hidrogen Sulfida : bau khas belerang / sampah Rupa • K 2 Cr. O 4 : butiran berwarna kuning • K 2 Cr. O 7 : butiran berwarna merah bata • Fe. SO 4 : butiran berwarna putih kehijauan

Sifat Kimia Sifat kimia suatu zat : perubahan yang dapat diamati/diukur karena adanya interaksi antara suatu zat kimia dengan zat kimia lainnya (interaksi antara materi dengan materi). Proses interaksi antara suatu zat kimia dengan zat kimia lainnya disebut reaksi kimia. Reaksi-reaksi kimia inilah yang digunakan untuk mengenali (mengidentifikasi) zat yang menyusun bahan kimia.

Sifat Kimia Tidak semua reaksi kimia dapat digunakan untuk identifikasi zat kimia. Reaksi kimia yang dapat digunakan untuk identifikasi zat kimia harus memenuhi beberapa persyaratan sebagai berikut : 1. Hasil reaksi harus dapat diamati dengan mudah, misalnya terjadi perubahan warna, terbentuknya endapan atau timbulnya gas. 2. Reaksi harus khas (spesifik), artinya pereaksi yang digunakan harus bereaksi dengan zat yang diuji saja sehingga dapat digunakan untuk membedakan zat itu dengan zat lainnya. 3. Reaksi harus peka (sensitif), artinya pereaksi yang digunakan harus dapat bereaksi dengan zat yang diuji walaupun kadarnya sangat rendah. 4. Reaksi harus selektif, artinya pereaksi yang digunakan boleh bereaksi dengan sekelompok zat tertentu sehingga reaksi ini dapat dimanfaatkan untuk penggolongan zat kimia.

Sifat Kimia Contoh reaksi kimia : 1. Reaksi pengendapan 2. Reaksi Redoks 3. Reaksi Asam Basa 4. Reaksi Pembentukan Kompleks 5. Kesetimbangan Reaksi Kimia

Sifat Fisikokimia Selain sifat fisika dan sifat kimia, zat yang menyusun bahan kimia dapat pula diindentifikasi dengan mengenali sifat fisikokimianya. Sifat fisikokimia : perubahan yang dapat diamati/diukur karena terjadinya interaksi antara zat kimia dengan energi. Interaksi zat kimia dengan energi cahaya (foton) diamati/diukur dengan alat spektrofotometer dan metode analisis yang menggunakan alat ini disebut metode spektrofotometri. Interaksi antara zat kimia dengan energi listrik diamati/diukur dengan berbagai alat elektrometer dan metode analisis yang menggunakan alat-alat ini disebut metode elektrometri.

Pemeriksaan Pendahuluan Pemeriksaan pendahuluan : tahapan analisa awal dalam analisis kualitatif, biasanya dilakukan berdasarkan pengamatan terhadap sifat-sifat fisik sampel. Pemeriksaan pendahuluan meliputi uji kering,

Analisis Cara Kering 1. Mempelajari Rupa dan Bentuk Warna Beberapa ion memberi warna-warna tertentu, misalnya:

Analisis Cara Kering • Beberapa contoh warna ion yang terdapat dalam larutan encer: • Beberapa contoh cairan tak berwarna yaitu: H 2 O, alkohol, aseton, eter, asam asetat, ester, amonia, asam sulfat, dan asam sulfat. Beberapa contoh zat yang memberikan bau khas yaitu: alkohol, ester, asam asetat, dan amonia. •

Analisis Cara Kering Sifat Higroskopis Beberapa garam-garam seperti Ca. Cl 2, Mg. Cl 2, dan Fe. Cl 3 bersifat higroskopis. Bau sering memberi petunjuk yang benar. Bau NH 3 garam-garam NH 4+ H 2 S garam sulfida Bau cuka garam asetat Bau halogen Bau gas nitrous

Analisis Cara Kering Sifat Asam atau Basa Sedikit zat dicampur dengan air dan hasilnya diamati dengan sepotong kertas lakmus. Larutan asam : kertas lakmus biru merah Larutan basa : kertas lakmus merah biru Bila ada pengukuran keasaman dapat pula menggunakan indikator universal / p. H meter.

Analisis Cara Kering 2. Pemanasan • Dilakukan dalam tabung reaksi untuk mengamati suatu zat yang jika dipanaskan menimbulkan gejala-gejalan seperti terjadi sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat dikenali dari sifat-sifat khas tertentu. • Caranya : taruh sedikit zat dalam sebuah tabung reaksi yang terbuat dari pipa kaca lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala bunsen.

Analisis Cara Kering • Perubahan pada pemanasan sedikit zat dalam tabung uji dipanaskan perlahan-lahan dan akan terjadi perubahan yang dapat diamati. Pengamatan Kesimpulan Pengarangan karena pembakaran dan terbentuk karbondioksida Zat-zat organik Hitam tapi tidak disertai pembakaran dan bau Garam Cu, Mn, Ni Kuning (panas), putih (dingin) Zn. O dan garam-garam Zn Kuning coklat (panas), kuning (dingin) Sn. O 2 dan Bi. O 3 Kuning (panas / dingin) Pb. O dan garam Pb Coklat (panas / dingin) Cd. O dan garam Cd Merah hitam (panas), coklat (dingin) Fe 2 O 3 Putih (panas / dingin) Garam Na, K, Ba, Ca, Mg, Pb

Analisis Cara Kering • Pemeriksaan warna nyala logam sedikit zat dalam gelas arloji dibasahi HCl pekat, beberapa kristal dipijarkan menggunakan kawat platina (Pt) di atas bunsen. Logam Warna Na Kuning Ba Hijau kekuningan K Ungu Ca Merah kekuningan Li Merah Sr Merah tua

Analisis Cara Basah Hasil reaksi dapat diketahui dengan mengamati adanya perubahan yang terjadi, yang pada umumnya berupa terbentuknya endapan, timbulnya gas, dan perubahan warna. Jenis Ion Warna Cu 2+ Biru Mn 2+ Merah muda Cr 3+ Hijau Ni 2+ Hijau Fe 2+ Hijau Cr. O 42 - Kuning Fe 3+ Kuning kecoklatan Mn. O 4 - Ungu

Analisis Kation • Analisis kation-kation anorganik kualitatif secara sistematis dilakukan melalui reaksi basah dengan pereaksi selektif dan spesifik. Analisis kation ini digolongkan dalam lima golongan berdasarkan sifat kation-kation terhadap beberapa pereaksi.

Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi yang paling umum: Asam klorida (HCl) Hidrogen sulfida (H 2 S) Ammonium karbonat ((NH 4)2 CO 3) Klasifikasi didasarkan: apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen tersebut, membentuk endapan atau tidak. Atau didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat tsb.

Kelima golongan kation-kation tersebut adalah sebagai berikut: Golongan I (Gol. Asam Klorida) : Ag, Hg (I), dan Pb Golongan II (Gol. Asam Sulfida) : IIA : Cu, Cd, Hg (II), Bi, dan Pb II B : As, Sb, dan Sn Golongan III (Gol. Amonium Sulfida) : IIIA : Al, Cr, Ti, dan Fe IIIB : Zn, Co, dan Ni Golongan IV (Gol. Amonium Karbonat) : Ba, Sr, dan Ca Golongan V (Gol. Sisa) : amonia, Mg, Na, dan K

Analisis Kation Copyright © The Mc. Graw-Hill Companies, Inc. Permission required for reproduction or display. Add (NH 4)2 HPO 4 Centrifuge Add NH 3/NH 4+ buffer(p. H 8) Centrifuge Add 6 M HCl Acidify to p. H 0. 5; add H 2 S

Kation Golongan I • Kation golongan I membentuk endapan dengan HCl encer. Endapan tersebut adalah Pb. Cl 2, Hg 2 Cl 2, dan Ag. Cl yang semuanya berwarna putih. • Untuk memastikan satu kation, dua kation, atau tiga kation maka dilanjutkan dengan pemisahan dan identifikasi kation golongan I. • Kation golongan I : Pb 2+, Hg+, Ag+ • Pereaksi golongan : HCl encer (2 M) • Reaksi golongan : endapan putih Pb. Cl 2, Hg 2 Cl 2, Ag. Cl

Berdasarkan Hasil Suatu Percobaan

Hasil Suatu Percobaan Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang akan diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb 2+, Hg+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan.

Pemisahan Kation Golongan I

Skema Pemisahan Kation Golongan I

Ksp Pb. Cl 2 tinggi, maka tidak mengendap sempurna. Pb. Cl 2 Ksp = 1. 6 x 10 -6 Ag. Cl Ksp = 1. 0 x 10 -10 Hg 2 Cl 2 Ksp = 1. 0 x 10 -18 Urutan pengendapan Hg 2+2 > Ag+ > Pb+2 Dalam HCl berlebih, endapan Pb. Cl 2 membentuk kompleks yang larut, dan masuk ke kation golongan II (Pb. Cl 2 larut dalam Cl- berlebih) Pb+2 + Cl. Pb. Cl 2 + Cl[Pb. Cl 3]- + Cl[Pb. Cl 4]2 Soluble complex

Konfirmasi Identifikasi (Pb 2+) 1. Pendinginan filtrat / sentrifugat (1) endapan putih Pb. Cl 2 2. Sentrifugat (1) + KI endapan kuning Pb. I 2 (larut dalam KI berlebih) Pb. Cl 2 + KI Pb. I 2 (endapan kuning) Pb. I 2 + I- berlebih [Pb. I 4]2 - (kompleks larut) 3. Sentrifugat + asam asetat + K 2 Cr. O 4 endapan kuning Pb. Cr. O 4 Pb. Cl 2 + K 2 Cr. O 4 Pb. Cr. O 4 + 2 KCI Question: Mengapa pengasaman dengan asam asetat bukan dengan asam mineral kuat? Answer: Karena dalam asam kuat: 2 Cr. O 42 - + 2 H+ Cr 2 O 72 - + H 2 O i. e. terbentuk dikromat dan Pb. Cr 2 O 7 yang larut Dengan suasana alkalin endapan kuning menjadi merah 2 Pb. Cr. O 4 + H 2 O Pb 2 Cr. O 5 (endapan merah) + H 2 Cr. O 4

Konfirmasi Identifikasi (Ag+) Filtrat diasamkan dengan HNO 3 [Ag(NH 3)2 Cl] + 2 HNO 3 Ag. Cl (endapan putih) + NH 4 NO 3 Kompleks [Ag(NH 3)2 Cl] memiliki Kstab. yang tinggi sehingga sulit terdisosiasi. Penambahan asam meningkatkan disosiasi kompleks [Ag(NH 3)2 Cl] menghasilkan kation Ag+ sehingga Ksp Ag. Cl (10 -10) terlampaui, terbentuk endapan putih Ag. Cl. [Ag(NH 3)2]+ Ag+ + 2 NH 3 + H+ NH 4+ push the reactin forward forming more Ag+ Penambahan H+ mengubah NH 3 menjadi NH 4+ sehingga memmeningkatkan disosiasi kompleks perak amina.

Pengendapan Kation Golongan I Kiri : endapan Pb. Cl 2, Hg 2 Cl 2, Ag. Cl (ketiganya endapan putih) Tengah : hasil uji Hg 22+ dengan NH 4 OH berlebih : campuran Hg (hitam) dan Hg. NH 2 Cl (putih) Kanan : hasil uji Pb 2+ : Pb. Cr. O 4 (kuning) saat K 2 Cr. O 4(aq) bereaksi dengan larutan jenuh Pb. Cl 2

Sentrifuga