ANALISIS INSTRUMEN I PENDAHULUAN Arie BS Analisis Instrumen

ANALISIS INSTRUMEN I PENDAHULUAN Arie BS

Analisis Instrumen I Definisi q ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif: 1. Pengumpulan data 2. Proses pengolahan data, interpretasi 3. Judgement, pengambilan keputusan/kesimpulan Arie BS

Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik • Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen (analisis kuantitatif). • Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi komponen dalam sampel yang dianalisis. • Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan, yaitu: – Metode Klasik – Metode Instrumental Arie BS

Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik q METODE KLASIK — disebut juga metode basah 1. Pemisahan Analit — presipitasi (pengendapan), ekstraksi, destilasi, filtrasi (penyaringan), dll. 2. Analisis Kualitatif — titik didih, titik beku, warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias, dll. 3. Analisis Kuantitatif — volumetri. Arie BS analisis gravimetri dan

Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik q METODE INSTRUMENTAL mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif. 1. Pemisahan Analit 2 cara: 2. a. Pemisahan secara fisik : 3. — kromatografi 4. — elektroforesis 5. 6. Arie BS — dapat dilakukan dengan b. Pemisahan secara spektroskopik : mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik

Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik q METODE INSTRUMENTAL mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif. 1. Pemisahan Analit 2. Analisis Kualitatif • Spektroskopi X-ray • Spektroskopi Infrared (IR) • Spektroskopi massa (MS) • Spektroskopi magnetik inti (NMR) 3. Analisis Kuantitatif • Spektroskopi UV-Vis • Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS & AES) • Konduktifitas (p. H) Arie BS

Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik JENIS METODE INSTRUMENTAL Arie BS

Analisis Instrumen I Komponen Instrumentasi General Instrument Components Arie BS

Analisis Instrumen I Pemilihan Metode Analitik Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis hendaknya menanyakan hal-hal berikut: • • • Arie BS Apakah akurasi diperlukan? Berapa banyak sampel yang tersedia? Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel? Apakah terdapat komponen dalam sampel yang menyebabkan interferensi? Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang terdapat pada sampel? Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?

Analisis Instrumen I Performance characteristics Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa metode analitik v Precision v Detection Limit Ø Ø Absolute standard deviation Relative standard deviation Coefficient of variation Variance v Accuracy/Bias Ø Absolute systematic error Ø Relative systematic error v Sensitivity Ø Calibration Ø Analytical Arie BS Ø Blank plus three times Std. Dev. of blank v Dynamic Range Ø Limit of Quantitation (LOQ) Ø Limit of Linearity (LOL) v Selectivity Ø Effects of interferences Ø Coefficient of Selectivity

Analisis Instrumen I Performance characteristics Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam pemilihan metode analisis: 1. Kecepatan analisis 2. Kemudahan metode analisis 3. Tingkat kemahiran operator 4. Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen) 5. Biaya analisis per sampel Arie BS

Analisis Instrumen I Performance characteristics 1. PRECISION Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan. N Arie BS 2 i ( x x ) å a) Absolute standard deviation (s) s= b) Relative standard deviation (RSD) RSD = c) Coefficient of variance (CV) CV = c) Standard error of mean (SE) _ i =1 N -1 s _ x s _ ´ 100% x SE = s / n

Analisis Instrumen I Performance characteristics 2. ACCURACY (BIAS) Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis. a) Absolute bias (Ea) a) Persen bias (% error) Arie BS

Analisis Instrumen I Performance characteristics 3. SENSITIVITY Kemampuan untuk membedakan pengaruh penambahan konsentrasi terhadap respon instrumen. a) Calibration sensitivity (m) S = signal or instrument response Sbl = signal from blank sample c = sample concentration m = calibration sensitivity (slope of calibration curve) DSm 2 DSm 1 DC b) Analytical sensitivity (g) Arie BS g = analytical sensitivity m = calibration sensitivity s. S = std. dev. in signal measurement

Analisis Instrumen I Performance characteristics 4. DETECTION LIMIT Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi (masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya a) Minimum detectable 95%) signal (Sm) S = minimum detectable signal m m Savg, bl = average signal of the blank sbl = standard deviation in the blank signal k = multiple of variation in the blank signal • The analytical signal must be larger than the blank signal (Savg, bl) by some factor (k) of the standard deviation in the blank (sbl). k is usually set to a value of three. b) Minimum detectable concentration (cm) • Limit of Detection (LOD) • Expressed in terms of sbl Arie BS cm = minimum detectable concentration m = slope of the calibration curve

Analisis Instrumen I Performance characteristics 5. DYNAMIC RANGE a) Limit of quantitation (LOQ) sbl = standard deviation in the blank signal m = slope of the calibration curve b) Limit of linearity (LOL) Titik dimana kurva kalibrasi sudah tidak linier Arie BS

Analisis Instrumen I Performance characteristics 6. SELECTIVITY Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi dari matriks yang terkandung dalam sampel. m. A = slope m. B = slope S S = m. Ac. A + m. Bc. B + m. C c. C + Sbl k. B, A = m. B / m. A m. C = slope k C, A = m /m C A S = m (c + k Sbl A c. B c. C A c + k B, A B c ) +S C, A C k adalah koefisien selektivitas Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga angka tertentu. Makin besar k, semakin selektif metode tsb. Arie BS bl