ACOPLAMIENTOS EN ICP 1 INTRODUCCIN 2 CROMATOGRAFA LQUIDA
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ACOPLAMIENTOS EN ICP 1. INTRODUCCIÓN 2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES 4. ABLACIÓN LASER
ACOPLAMIENTOS EN ICP-MS: ü Mejor herramienta para la determinación elemental ü Incapacidad para reconocer las especies químicas bajo cuales los elementos se encuentran presentes Toxicidad o valor nutricional Movilidad medioambiental y persistencia Biodisponibilidad Volatilidad Reactividad química las Dependen de la forma química del elemento presente en la muestra AREAS DE APLICACIÓN: Medioambiente: Hg Pb Ciencias de los alimentos: As Medicina y ciencias de la salud: Pt
2. CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS ACOPLADA A ICP-MS. HPLC-ICP-MS Es el acoplamiento más sencillo Interfase metálica Salida de la columna directamente al nebulizador Los analitos son disueltos en la fase móvil líquida y separados según su afinidad con la fase móvil o estacionaria Requisitos: Transmisión cuantitativa de la interfase Adquisición de señales transitorias Mantener resolución
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS ANALISIS DE METIL MERCURIO EN AGUA POR HPLC-ICP-MS MERCURIO: Afecta al sistema nervioso Todas las formas de Hg son potencialmente tóxicas pero el rango de toxicidad varía según la forma. Hg inorgánico: vapor de Hg y Hg 2+ Hg orgánico: formas alquiladas, Me. Hg, di. Me. Hg Precaución a las tranformaciones del Hg inorgánico. Bacterias Toxicidad: Vapor de Hg > Me. Hg >>> formas inorgánicas
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE SELENIO. MEDIOAMBIENTE Y FARMACIA Determinación importante desde el punto de vista toxicoecológico Funciones esenciales relevantes para la salud: Selenoproteínas. Metabolismo de las proteinas Compuestos de Me. Se Anticancerígenos Tóxicos en dosis elevadas Determinación en : Productos farmaceúticos Suplementos alimenticios Aguas de consumo y productos agrícolas
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO Especies medioambientales más frecuentes del As: As (III) Tóxica y carcinogénica MMA, DMA, As(V) Tóxicas As. B (arsenobetaina) Inocua As. C (arsenocolina) Inocua Hongos capaces de metilar al As en paredes pintadas con arseniatos metálicos y transformarlo en trimetil arsina (volátil y tóxico) Algas microscópicas que transforman el As en arsenobetaina y arsenoazúcares (inocuas)
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE As EN ORINA La exposición al As puede producir cáncer Toxicidad: Arsenito > Arseniato > ácido dimetil As > arsenobetaina As 3+ As 5+ La medida de 75 As en orina mediante ICP-MS interferencia en 40 Ar 35 Cl Mediante el acoplamiento HPLC-ICP-MS es posible separar el Cl
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE Cr EN AGUA CON CI-ICP-MS Forma aniónica hexavalente Cr. O 4 2 Forma catiónica trivalente Cr 3+ Tóxica Nutriente esencial, metabolismo de lípidos y carbohidratos Cr 3+ es la forma más estable Cr. O 4 2 - es muy oxidante y se reduce fácilmente a Cr 3+ en presencia de ácidos o materia orgánica Durante la recogida de muestra conviene tener cuidado para asegurar las formas originales CROMATOGRAFÍA IÓNICA DERIVATIZACIÓN Separación simultánea de un catión y un anión es imposible Incubación de las muestras a 40ºC con EDTA Formación de un complejo aniónico con el Cr 3+
ACOPLAMIENTOS EN ICP 1. INTRODUCCIÓN 2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS ¿Cuándo usamos GC-ICP-MS? ü Compuestos orgánicos volátiles ü Detectores disponibles en GC no llegan a la sensibilidad requerida ü Se necesita información isotópica Interfase crítica, debe ser calentada para que la volatilidad de los analitos se mantenga No se necesita nebulizador ya que la muestra es gaseosa Eficiencia del 100% Interferencias mínimas
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS ANÁLISIS DE AZUFRE EN GASOLINAS AZUFRE Implicado en el calentamiento global y lluvia ácida Veneno en algunos procesos catalíticos en refinerías GASOLINAS Tienen el punto de ebullición adecuado para la introducción en fase gas Tº horno 250ºC Interfase calentada a 250ºC
ACOPLAMIENTOS EN ICP 1. INTRODUCCIÓN 2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES 4. ABLACIÓN LÁSER