5 AASAtomic Absoption Spectrophotometry 5 AASAtomic Absoption Spectrophotometry
5. AAS(Atomic Absoption Spectrophotometry)를 이용한 칼슘의 정량 오미석 손희영 신혜원
5. AAS(Atomic Absoption Spectrophotometry 기계의 원리 실험이론 실험방법 실험결과 및 분석
기구 및 시약 기구 마이크로 피펫, 500 m. L bottle 6개, 15 ml 시험관 16개 시약 50 ppm Ca, 500 ppm Ca, 4%Sr. Cl 2, 2000 ppm. Nacl, 100 ppm 인산이온, 100 ppm Al, 에탄올
방해실험 및 유기용매의 영향 실험 시약제조 구분 5 ppm Ca 50 ppm Ca DIW 100 ppm인산 4%Sr. Cl 2 2000 ppm Na. Cl 100 ppm Al 50% Et. OH 1 ml 9 ml 5 ppm Ca + 5 ppm Ca 50% 에탄올 10 ppm +10 ppm 인 + 1000 ppm 인산이온 + 1%Sr. Cl 2 + 10 ppm Al + 5 ppm Ca 산이온 Na 1% Sr. Cl 2 1 ml 8 ml 1 ml 1 ml 5. 5 ml 1 ml 2. 5 ml 1 ml 6. 5 ml 2. 5 ml 1 ml 4 ml 5 ml 1 ml 8 ml 1 ml 9 ml
실험 1&2 실험결과 5 ppm Ca+ 5 ppm Ca 10 ppm PO 43 - 1 2 3 mean std 0. 184 0. 186 0. 184 0. 105 0. 107 5 ppm Ca+ 10 ppm 5 ppm Ca+ PO 431000 ppm 1% Sr. Cl 2 10 ppm Al 50% Et. OH +1% Na Sr. Cl 2 0. 295 0. 297 0. 298 0. 284 0. 286 0. 215 0. 212 0. 046 0. 047 0. 046 0. 173 0. 16 0. 151 0. 185 0. 106 0. 297 0. 285 0. 212 0. 046 0. 161 0. 001155 0. 001528 0. 001155 0. 002517 0. 000577 0. 01106 0. 35 0. 3 0. 25 0. 2 0. 15 0. 1 0. 05 0 5 ppm Ca+ 5 ppm Ca+ 10 ppm 1% Sr. Cl 2 1000 ppm 10 ppm Al 50% Et. OH PO 43 Na +1% Sr. Cl 2
실험 1. 방해실험(Chemical Interference) Chemical 5 ppm Ca+ 10 ppm 5 ppm Ca+ PO 431% Sr. Cl 2 +1% Sr. Cl 2 5 ppm Ca+ 10 ppm PO 43 - 1 0. 184 0. 105 0. 295 0. 284 2 0. 186 0. 107 0. 297 0. 284 3 0. 184 0. 107 0. 298 0. 286 mean 0. 185 0. 106 0. 297 0. 285 std 0. 001155 0. 001528 0. 001155 0. 3 0. 25 0. 2 0. 15 0. 1 0. 05 0 5 ppm Ca+ 10 ppm PO 43 - 5 ppm Ca+ 10 ppm PO 43+1% Sr. Cl 2 5 ppm Ca+ 1% Sr. Cl 2 Interference: sample 안에 들어있는 어떤 물질이 화학반응을 일으켜 원자화되는 Analyte의 양이 줄어들게 만들어 흡광도를 감소시킨다.
실험 1. 방해실험(Ionization Interference) 1 2 3 mean std 5 ppm Ca+ 1000 ppm Na 0. 184 0. 186 0. 184 0. 185 0. 001155 0. 212 0. 002517 0. 215 0. 21 0. 205 0. 2 0. 195 0. 19 0. 185 0. 18 0. 175 0. 17 5 ppm Ca+ 1000 ppm Na Ionization Interference: 쉽게 이온화되는 다른 원소가 존재하면 Sample 내의 Analyte가 이온 화되는 양이 적어져 흡광도가 커지 는 현상
양이온의 방해 1 2 3 mean std 5 ppm Ca+ 10 ppm Al 0. 184 0. 186 0. 184 0. 185 0. 001155 0. 046 0. 047 0. 046 0. 000577 0. 2 0. 18 0. 16 0. 14 0. 12 0. 1 0. 08 0. 06 0. 04 0. 02 0 5 ppm Ca+ 10 ppm Al 열에 안정한 화합물(산화물)생성 e. g. 마그네슘이나 칼슘을 정량할 때 알루미늄에 의해 흡광도 감소
실험 2. 유기용매의 영향 5 ppm Ca+ 50% Et. OH 유기용매(에탄올, 에스테르, 케톤 1 0. 184 0. 173 2 0. 186 0. 16 3 0. 184 0. 151 mean 0. 185 0. 161 std 0. 001155 0. 01106 0. 19 0. 185 0. 18 0. 175 0. 17 0. 165 0. 16 0. 155 0. 145 5 ppm Ca+ 50% Et. OH 등)사용하면 흡광도 증가 ->분무효율 및 용매증발 증가
실험 3. Calibration Curve를 이용한 Ca의 정량 ppm Ca 1 2 3 mean std RSD(%) 0 0. 028 0. 0003 1. 03 2. 5 0. 138 0. 136 0. 137 0. 0008 0. 61 5 0. 293 0. 297 0. 296 0. 0019 0. 66 7. 5 0. 358 0. 357 0. 359 0. 358 0. 0012 0. 33 10 0. 42 0. 0003 0. 08 15 0. 532 0. 537 0. 533 0. 534 0. 0025 0. 47 Blank의 흡광도를 빼준 보정 흡광도로 그래프 작성 추세선 추가 (이 때, y절편은 0으로 지정, R square값 표시) Ca STD 0. 7 R 2 = 0. 9263 0. 6 y=0. 028 일 때, x=6. 94(ppm) abs 0. 5 0. 4 0. 3 0. 2 0. 1 0 0 2 4 6 8 ppm 10 12 14 16
실험 4. Standard Addition Method를 이용한 Ca의 정량 1 2 3 mean std RSD(%) ppm Unk 0. 279 0. 281 0. 282 0. 281 0. 001 0. 35 0 50 0. 42 0. 418 0. 423 0. 42 0. 0068 1. 78 2. 5 100 0. 538 0. 528 0. 531 0. 532 0. 0761 13. 22 5 150 0. 598 0. 597 0. 604 0. 6 0. 0018 0. 33 7. 5 구하고자 하는 시료의 농도는 x절편값 Ca 표준물 첨가법 Abs 0. 7 0. 6 0. 5 0. 4 0. 3 0. 2 0. 1 0 -8 -3 y=0. 04 x+0. 3 R 2 2 Conc 6. 96 = 0. 9782 7 12 ->X절편값은
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