17122021 Meetonzekerheidsberekening voor anorganische rookgassen Gert Otten Raf

17/12/2021 Meetonzekerheidsberekening voor anorganische rookgassen Gert Otten, Raf De Fré, Wendy Swaans

Inhoud 1. 2. 3. 4. Omkadering Berekening Meetonzekerheid volgens GUM-methode Conclusies/Vragen 17/12/2021 Confidential –

1. Omkadering Ø Berekening van meetonzekerheid verplicht voor erkende laboratoria op basis van Ø ISO 17025: volgens paragraaf 5. 4. 6 dient de meetonzekerheid bepaald te worden voor alle kalibraties en metingen Ø Artikel 4. 4. 4. 2. § 5 van Vlarem II: som van alle systematische en toevallige fouten mag niet meer dan 30% bedragen van het resultaat van de meting 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 3

1. Omkadering Ø Berekening van meetonzekerheid verplicht voor erkende laboratoria op basis van Ø Europese normen voor CO, NOx, SO 2 en O 2; v. To use the EN standards as the SRM, the user shall demonstrate that the overall uncertainty of the method is better or equal to the given overall uncertainty of the EN standards Ø Compendiummethode essentiële kwaliteitsvereisten voor emissiemetingen; v. Elk erkend laboratorium dient voor de metingen met monitoren te beschikken over een evaluatie van de meetonzekerheid volgens de vereisten van EN 14789 tot 14792 en 15058. 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 4

1. Omkadering 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 5

2. Berekening van meetonzekerheid Ø twee benaderingsmogelijkheden 1. Top down methode v Methode beschreven in CMA/6/B (zie www. vito. be) v Formule U = |b| +2*utot met v Ib. I = bias v utot= v CV= reproduceerbaarheidsvariatiecoëfficiënt v Pluspunten van deze methode; v steunt op reële, vastgestelde prestatiekenmerken en kwaliteitscontrolegevens v onderlinge interactie van verschillende bronnen reeds vervat in kwaliteitscontrolegegevens v eenvoudige methode 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 6

2. Berekening van meetonzekerheid Ø twee benaderingsmogelijkheden 1. Top down methode v Minpunten van deze methode; v geen volledige dekking van de matrix/range v “gemiddelde” onzekerheid voor de meetrange v enkel betekenisvol bij voldoende kwaliteitscontrolegegevens vb ringtestgegevens in verschillende meetbereken en matrixen 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 7

2. Berekening van meetonzekerheid Ø twee benaderingsmogelijkheden 2. Methode van propagatie van fouten: bottom-upbenadering (CMA/6/B) v Beschreven in de GUM (NBN ENV 13005, jan 2003) v Identificatie en kwantificatie van de significante onzekerheidsbronnen v totale meetonzekerheid door combinatie van individuele onzekerheden v Pluspunten van deze methode; v volledige matrix + range v meetonzekerheid voor elk resultaat 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 8

2. Berekening van meetonzekerheid Ø twee benaderingsmogelijkheden 2. Methode van propagatie van fouten: bottom-upbenadering v Minpunten van deze methode; Ø gevaar voor niet in rekening brengen van bepaalde bronnen Ø verschillende en moeilijke inschatting van bepaalde invloedsfactoren (vb. omgevingsfactoren) Ø input van leveranciers nodig Ø bijkomende validatie noodzakelijk 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 9

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Methode van propagatie van fouten: bottom-up-benadering v voorschreven methode in EN-normen NBN EN 14789 (O 2), NBN EN 14792 (NOx) en NBN EN 15058 (CO) v Wiskundige uitdrukking: concentratie van de parameter is de concentratie van de analyser + correcties omwille van afwijkingen geassocieerd met invloedsfactoren en performantiekarakteristieken: CNO ppm = CNO, read+ Corrfit+ Corr 0, dr+ Corrs, dr+ Corrrep+ Corradj+ ΣCorrinfl+ Corrint 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 10

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Methode van propagatie van fouten: bottom-up-benadering v voor elke correctie wordt de standaard meetonzekerheid berekend v gecombineerde meetonzekerheid u wordt berekend volgens onderstaande formule v Uitgebreide meetonzekerheid U=2*u 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 11

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Methode van propagatie van fouten: bottom-up-benadering v Gevoeligheidscoëfficiënten worden gelijk gesteld aan 1 zodanig dat onderstaande formule wordt bekomen v u(Cread)= 0 → afhankelijk van resolutie van uitgangssignaal en datalogger 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 12

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Methode van propagatie van fouten: bottom-up-benadering v Er wordt onderscheid gemaakt wordt tussen type A en type Bevaluaties van de standaard meetonzekerheid v Type A-evaluatie: de standaard meetonzekerheid wordt statistisch bepaald door uitvoering van een aantal herhaalmetingen v Voorbeeld herhaalbaarheid op zero en span-niveau v Type B-evaluatie: de standaard meetonzekerheid wordt bepaald op basis beschikbare informatie v Voorbeeld: onzekerheid op ijkgasconcentratie v Voorbeeld: omgevingsdruk, omgevingstemperatuur , netspanning en gasdebiet, uitgedrukt als toleranties 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 13

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Methode van propagatie van fouten: bottom-up-benadering v EN-normen geven een tabel met performantiekarakteristieken voor de analyser en voor het staalnamesysteem (zie volgende pagina’s) v In bijlages van EN-normen wordt een handleiding gegeven voor de berekening van elke standaard meetonzekerheid geassocieerd met deze perfomantiekarakteristieken + bijdrage onzekerheid ijkgas v “Vergeten" bijdrages: verliezen en lekken 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 14

Performantiekarakteristieken voorbeeld: Performantiekarakteristieken EN 15058 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Methode van propagatie van fouten: bottom-up-benadering v Standaard meetonzekerheid wordt berekend op basis van formule voor variantie uit de GUM v Schatting van variantie op basis van n herhaalmetingen (type. A evaluatie) v Formule 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 17

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Methode van propagatie van fouten: bottom-up-benadering v Berekening van de variantie volgens bovenstaande formule ingeval van opgegeven tolerantie v Bv tolerantie op spandrift = ±a v Formule wordt 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 18

Rechthoekige distributies en standaardonzekerheid u(x) Δxmin 2 a u(x) Δxmax u(x) • assymmetrische distributie • veel bij invloedsfactoren • bv. Temp +10 /-15 °C • zie EN/ISO 14956 • let op: negatieve Δ. Δ term ½a x xmin xn xmax • symmetrische distributies • bv. tolerantie ± a 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 19

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Bereken de standaardmeetonzekerheid van elke bron als een absoluut getal (niet relatief) v Berekening van standaardmeetonzekerheid: 3 gevallen 1. Voor waarschijnlijkheidsverdeling met een constante waarschijnlijkheid tussen een boven-en ondergrens v Voorbeelden: lineariteitsafwijking, zero drift, span drift, invloedsfactoren (P, T, netspanning en gasdebiet), interferenten 2. Statistisch bepaalde standaardmeetonzekerheid v Herhaalbaarheid op zero/spanniveau 3. Onzekerheid op ijkgasfles; v opgelet delen door 2 als 95%- betrouwbaarheidsinterval is gegeven 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 20

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Standaardmeetonzekerheden volgens EN 15058 1. Lineariteitsafwijking v formule met Xfit, maximale afwijking tussen gemeten waarde en berekende waarde op basis van de regressielijn, uitgedrukt in % van het meetbereik 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 21

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Standaardmeetonzekerheden volgens EN 15058 2. Zerodrift v Formule v met X 0 de vastgestelde zerodrift, uitgedrukt in % van het meetbereik 3. Spandrift v Formule v met Xs de vastgestelde spandrift, uitgedrukt in % van het meetbereik 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 22

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Standaardmeetonzekerheden volgens EN 15058 4. Invloedsfactoren P, T, gasdebiet en elektrische spanning v Formule v cj gevoeligheidscoëfficiënt; geeft het effect van de variatie van de invloedsfactor weer op de respons van de analyser v Xj, max/min/adj respectievelijk de maximale, de minimale en de waarde van de invloedsfactor bij calibratie van de monitor 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 23

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Standaardmeetonzekerheden volgens EN 15058 5. Invloed van interferenten v Formule v cj gevoeligheidsfactor v Intj, test concentratie van de interferent tijdens laboratoriumtesten v Intj, max/min/adj respectievelijk de maximale, de minimale en de waarde van de invloedsfactor bij calibratie van de monitor 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 24

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Standaardmeetonzekerheden volgens EN 15058 5. Invloed van interferenten v meetonzekerheid bepalen voor elke interferent v som maken van meetonzekerheden van interferenten met positief invloed op meetwaarde/som maken van meetonzekerheden van interferenten met negatieve invloed op meetwaarde v grootste som wordt ingebracht in de berekening, kleinste som wordt niet in rekening gebracht v vaak moeilijke oefening om zelf invloedsfactoren te bepalen v gegevens van leverancier opvragen v mogelijkheid om op te nemen in ringtesten van volgende ja(a)r(en) 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 25

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Standaardmeetonzekerheden volgens EN 15058 6. Herhaalbaarheid op zero/spanniveau v Formule v Met S rep = grootste waarde van de standaard meeonzekerheid op zero en span niveau respectievelijk, uitgedrukt in % van het meetbereik 7. Invloed van ijkgas v Formule Met X cal = uitgebreide onzekerheid (95%betrouwbaarheidsinterval) op ijkgasfles 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 26

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Methode van propagatie van fouten: bottom-up-benadering v Concreet voorbeeld uit norm EN 15058 v Meetbereik: 100 ppm, ELV = 40 ppm 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 27

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Methode van propagatie van fouten: bottom-up-benadering v Concreet voorbeeld uit norm EN 15058 v Meetbereik: 100 ppm, ELV = 40 ppm 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 28

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Methode van propagatie van fouten: bottom-up-benadering v Concreet voorbeeld uit norm EN 15058 v Meetbereik: 100 ppm, ELV = 40 ppm 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 29

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Evaluatie berekening gecombineerde meetonzekerheid volgens EN 15058 v Vaststelling; bijdrages van een aantal invloedsfactoren lijkt te hoog ingeschat; voorbeelden 1. Lineariteitsafwijking v Standaarheidmeetonzekerheid op basis van Xfit, max en gerelateerd aan meetbereik v Alternatief; bepaal absolute afwijking Xfit, meas ter hoogte van meetwaarde en breng in als u (corrfit)= Xfit, meas 2. Span drift v Standaarheidmeetonzekerheid op basis van Xs, uitgedrukt als % van meetbereik en gerelateerd aan meetbereik v Alternatief; bepaal Xs, uitgedrukt als % van meetbereik en relateer aan de meetwaarde 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 30

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Evaluatie berekening gecombineerde meetonzekerheid volgens EN 15058 v Vaststelling; bijdrages van een aantal invloedsfactoren lijkt te hoog ingeschat; voorbeelden 3. Herhaalbaarheid v Standaarheidmeetonzekerheid op basis van Srep, max en gerelateerd aan meetbereik v Alternatief; bepaal absolute afwijking Srep, meas ter hoogte van meetwaarde en breng in als u (corrrep)= Srep, meas 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 31

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Evaluatie berekening gecombineerde meetonzekerheid volgens EN 15058 v Vaststelling; bijdrages van een aantal invloedsfactoren lijkt te hoog ingeschat; voorbeelden 4. Invloedsfactoren P, T, electrische netspanning, gasdebiet v Standaardmeetonzekerheid gerelateerd aan meetbereik v Correcte informatie nodig van leverancier; bij voorkeur TÜVcertificaat v Indien niet beschikbaar , tracht een aantal invloedsfactoren zelf te bepalen; vb gasdebiet, omgevingstemperatuur v indien niet beschikbaar, neem helft van performantiecriteria van de norm + meet schommelingen van T, P en gasdebiet tijdens metingen 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 32

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Evaluatie berekening gecombineerde meetonzekerheid volgens EN 15058 v Vaststelling; bijdrages van verliezen en lekken niet opgenomen in meetonzekerheid v Bijdrage van lekken bewust achterwege gelaten omwille van bepaling van lekdebiet bij hoge onderdruk. Wat als lektest gebeurt met behulp van T-stuk. v Vb criterium < 0, 2 vol% O 2 bij aanbieden van stikstofgas v komt overeen met een lek Xleak van 1% v bijdrage wordt dan berekend als 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 33

3. Meetonzekerheid volgens GUM-methode v Evaluatie berekening gecombineerde meetonzekerheid volgens EN 15058 v Vaststelling; bijdrages van verliezen en lekken niet opgenomen in meetonzekerheid v Bijdrage van verliezen niet te verwaarlozen v Mogelijkheden; v Bijdrage berekenen op basis van performantiekarakteristiek van de norm en relateren aan meetwaarde v Zelf verliezen bepalen door zowel in begin als op einde van de meting controle/kalibratiegas zowel rechtstreeks als doorheen volledige monsternamesysteem te sturen en aan monitor aan te bieden; v Absoluut verschil bepalen tussen beide manieren van aanbieden v Gemiddelde nemen van test voor en na meting v Inbrengen als absolute term, gedeeld door wortel 3 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 34

4. Conclusies/Vragen v Berekening gecombineerde meetonzekerheid volgens GUM-benadering verplicht uit te voeren v Standaardmeetonzekerheid als absolute waarde berekenen voor elke invloedsfaktor: totale meetonzekerheid door combinatie v Aantal bijdrages worden hoog ingeschat; voorstel tot alternatieve berekening v Bijdrages van verliezen en lekken dienen opegenomen te worden v Voor invloedsfaktoren P, T, gasdebiet, netspanning en interferenten nauwkeurige informatie nodig van leverancier v Vragen? 17/12/2021 Confidential – © 2009, VITO NV – All rights reserved 35